[发明专利]一种丙硫菌唑中间体的含量分析方法

说明书

本发明涉及化工检测分析技术领域，具体涉及一种丙硫菌唑中间体的含量分析方法。丙硫菌唑中间体为2‑(1‑氯环丙基)‑1‑(2‑氯苯基)‑3‑肼基‑2‑丙醇盐酸盐，含量分析方法具体包括如下步骤：(1)用甲醇作溶剂分别溶解标准物质和待测样品，配制标样和试样；(2)将高效液相色谱的检测波长设定为215nm，以体积比为35～45：65～55的乙腈和0.1％三氟乙酸水溶液混合体系为流动相，分别对标样和试样的2‑(1‑氯环丙基)‑1‑(2‑氯苯基)‑3‑肼基‑2‑丙醇盐酸盐峰面积进行平均，得其峰面积平均值；按照公式对质量分数进行计算。本方法专属性强，精密度好，回收率高。

技术领域

本发明涉及化工检测分析技术领域，具体涉及一种丙硫菌唑中间体，也就是2-(1-氯环丙基)-1-(2-氯苯基)-3-肼基-2-丙醇盐酸盐的含量分析方法。

背景技术

丙硫菌唑是一种新型广谱三唑硫酮类杀菌剂，主要用于防治谷类、麦类豆类等作物的多种病害，丙硫菌唑毒性低、无致畸，对胚胎无毒性，对人和环境安全等特点，使其符合21世纪农药发展的新趋势，也成为近几年农药领域的研究热点。

2-(1-氯环丙基)-1-(2-氯苯基)-3-肼基-2-丙醇盐酸盐作为丙硫菌唑的关键中间体，经查阅国内外有关文献，目前其定量检测方法仍处于空白状态。对其进行准确定量直接影响下一步反应的进行，所以寻找到一个简便可行且准确度高的分析方法是目前保证反应顺利进行的重要前提。

基于此，为满足高质量农药原药丙硫菌唑的生产要求，需要提供一种相应的含量分析检测方法。

发明内容

针对2-(1-氯环丙基)-1-(2-氯苯基)-3-肼基-2-丙醇盐酸盐的定量检测方法尚处于空白状态的技术问题，本发明提供一种含量分析方法，具体采用反相高效液相色谱分析方法。本方法专属性强，精密度好，回收率高，特别适用于农药原药中间产品的质量控制，从而满足高质量农药原药丙硫菌唑的生产要求。

本发明技术方案如下：

一种丙硫菌唑中间体的含量分析方法，丙硫菌唑中间体为2-(1-氯环丙基)-1-(2-氯苯基)-3-肼基-2-丙醇盐酸盐，含量分析方法具体包括如下步骤：

(1)用甲醇作溶剂分别溶解标准物质和待测样品，配制标样和试样；

(2)将高效液相色谱的检测波长设定为215nm，以体积比为35～45：65～55的乙腈和0.1％三氟乙酸水溶液混合体系为流动相，

分别对标样和试样的2-(1-氯环丙基)-1-(2-氯苯基)-3-肼基-2-丙醇盐酸盐峰面积进行平均，得其峰面积平均值；

按照下式对2-(1-氯环丙基)-1-(2-氯苯基)-3-肼基-2-丙醇盐酸盐的质量分数进行计算：

式中：

A₁——标样中，2-(1-氯环丙基)-1-(2-氯苯基)-3-肼基-2-丙醇盐酸盐峰面积的平均值；

A₂——试样中，2-(1-氯环丙基)-1-(2-氯苯基)-3-肼基-2-丙醇盐酸盐峰面积的平均值；

m₁——标样的质量；

m₂——试样的质量；

P₁——标样中2-(1-氯环丙基)-1-(2-氯苯基)-3-肼基-2-丙醇盐酸盐的质量分数；

X₁——试样中2-(1-氯环丙基)-1-(2-氯苯基)-3-肼基-2-丙醇盐酸盐的质量分数。

进一步的，色谱柱为Durashell C18(L)不锈钢柱。