[发明专利]一种有机混酸分离纯化方法

说明书

本发明提供了一种有机混酸分离纯化方法，它包括以下步骤：(a)将混酸溶液导入精馏塔中进行精馏处理得塔顶产物和塔底产物；(b)将所述塔底产物与离子平衡剂混合得混合产物；将所述混合产物经再沸器加热、汽化、除沫，分离离子平衡剂和塔底产物，分离出的离子平衡剂从塔顶加入使离子平衡剂在塔内循环使用；(c)将所述塔顶产物输送至第二分离罐进行气液分离得第二气体产物和第二液体产物；(d)将所述第二液体产物部分回流至所述精馏塔的塔顶，部分采出回收硝基烷烃溶液用于盐酸羟胺生产的原料。能够实现对有机混酸的分离纯化，获得高纯度的盐酸溶液和有机酸溶液。

技术领域

本发明属于化学原料药生产过程领域，涉及一种分离纯化方法，具体涉及一种有机混酸分离纯化方法。

背景技术

申请公布号为CN113321578A的中国发明专利公开了一种工业磺胺联产羟胺类产品和有机酸下游产品循环经济产业链的绿色工艺，包括将盐酸混酸进行分离纯化，分离得到硫酸和联产盐酸，部分联产盐酸与硝基烷烃进行水解反应，得到有机混酸和联产盐酸羟胺，有机混酸进行分离纯化，得到联产有机酸。该申请公开了有机混酸分离出盐酸和有机酸的方法，但是并未公开详细的分离原理和工艺参数；本申请是上述申请的子项，重点突出离子平衡耦合精馏工艺的技术特点，且物料参数、工艺参数等(如混酸溶液组成等)与上述专利保持一致。

发明内容

本发明的目的在于提供一种有机混酸分离纯化方法，能够获得盐酸和有机酸的高效分离并获得高纯度的盐酸和有机酸溶液。

为了实现上述技术问题，本发明提供了一种有机混酸分离纯化方法，它包括以下步骤：

(a)将混酸溶液导入精馏塔中进行精馏处理得塔顶产物和塔底产物，控制所述精馏塔的工艺参数为：塔顶温度为80～120℃、塔底温度为90～150℃、操作压力为-0.04MPa～常压且塔板数为8～20；

(b)将所述塔底产物与离子平衡剂混合得混合产物；将所述混合产物经再沸器加热、汽化、除沫，分离离子平衡剂和塔底产物，分离出的离子平衡剂从塔顶加入使离子平衡剂在塔内循环使用；分离出的塔底产物部分被输送至所述精馏塔的塔底、部分被输送至第一分离罐进行气液分离得第一气体产物和第一液体产物；

(c)将所述塔顶产物输送至第二分离罐进行气液分离得第二气体产物和第二液体产物；

(d)将所述第二液体产物部分回流至所述精馏塔的塔顶，部分采出以回收硝基烷烃溶液用作盐酸羟胺生产的原料；将所述第一气体产物和所述第二气体产物输送至盐酸吸收装置中进行处理得盐酸溶液；对所述第一液体产物进行吸附除杂、离子交换得有机酸溶液。

优化地，步骤(b)中，经再沸器加热后的所述离子平衡剂被循环泵输送至所述精馏塔的塔顶；所述离子平衡剂与所述待处理混酸溶液的质量比为0.5～2：1。

进一步地，步骤(b)中，所述离子平衡剂为氯化钙、氯化铁、氯化钾、氯化钠或氯化锂的饱和水溶液；更优选的，所述离子平衡剂为氯化钙、氯化铁或氯化钾的饱和水溶液。

进一步地，步骤(b)中，被输送至所述精馏塔塔底的塔底产物与被输送至第一分离罐的塔底产物质量比为1：0.5～2。

进一步地，步骤(b)中，被输送至第一分离罐的部分所述塔底产物在进行气液分离前还进行二级除沫和三级除沫，除沫、二级除沫和三级除沫产生的液体产物被输送回所述再沸器。

进一步地，步骤(b)中，利用被输送至第一分离罐的塔底产物在进行气液分离前与待处理的混酸进行换热，加热所述混酸溶液、液化塔底产物，以实现能量综合利用。

更进一步地，步骤(c)中，利用塔顶产物在进行气液分离前与待处理的混酸进行换热，加热所述混酸溶液、液化塔顶高沸点组分，以实现能量综合利用。