[发明专利]一种高纯度唑丙酸的合成方法

权利要求书

1.一种高纯度唑丙酸的合成方法，其特征在于：以取代苯睛为起始原料，与盐酸羟胺在无水碳酸钠催化下反应生成取代苯基偕胺肟，取代偕胺肟与丁二酸酐在油浴熔融反应，得到高纯度唑丙酸，具体步骤如下：

S1：苯基偕胺肟的合成：

S11：称取苯基甲腈于反应釜内，加入1800-2000ml乙醇搅拌5-10min溶解；

S12：称取盐酸羟胺20-40mol于搅拌缸中，加入3000-4000ml水溶解，得到盐酸羟胺溶液，将盐酸羟胺溶液加入到苯基甲腈的乙醇溶液中，然后进行搅拌5-8min后得到混合溶液；

S13：称取无水碳酸钠20-40mol，溶于800-1200ml水中，缓慢滴加到上述混合溶液中，加入完成后通过水浴加热，将水浴升温至85-90℃，恒温反应4-5h，放置13-15h后，旋出少量水，并伴有沉淀生成，从而得到含有杂质的苯基偕胺肟晶体；

S14：然后对含有杂质的苯基偕胺肟晶体进行过滤，过滤三次，得到过滤产物；

S15：对过滤产物进行流水冲洗5-10min后进行晾干，得到高纯度的苯基偕胺肟晶体；

S2：唑丙酸的合成：

S21：称取所得高纯度的苯基偕胺肟晶体20-40mol于反应釜中，加入丁二酸酐60-80mol；

S22：对液体进行搅拌，并采用110-130℃油浴熔融3-4h，一边搅拌一边油浴熔融；

S23：冷却和水洗；

S24：然后再进行三次过滤，得到固体；

S25：用NaOH溶液溶解S24中所得的固体，滤去不溶物，将滤液酸化到PH值为2.5-4，析出固体；

S26：对S25中的固体进行三次过滤和两次水洗，得到高纯度的白色固体唑丙酸；

S3：对合成产物进行表征：分别用红外光谱和核磁氢谱对合成产物进行分析，验证是否得到目标产物以及目标产物的纯度。

2.根据权利要求1所述的一种高纯度唑丙酸的合成方法，其特征在于：所述苯睛为4-溴苯腈、对氯苯甲腈、对甲苯腈、对三氟甲基苯腈和苯基甲腈的任意一种。

3.根据权利要求1所述的一种高纯度唑丙酸的合成方法，其特征在于：所述S11中的搅拌速度为300r/min，所述S12中的搅拌速度为450r/min，所述S22中的搅拌速度为400r/min。

4.根据权利要求1所述的一种高纯度唑丙酸的合成方法，其特征在于：所述S15中的高纯度的苯基偕胺肟晶体和S26中的高纯度的白色固体唑丙酸均采用薄层色谱法(TLC)进行检测。

5.根据权利要求1所述的一种高纯度唑丙酸的合成方法，其特征在于：所述S23中冷却20-30min后，再用流水冲洗10-15min。

6.根据权利要求1所述的一种高纯度唑丙酸的合成方法，其特征在于：所述S14、S24和S26中的过滤步骤均是相同的，依次按照粗过滤、精过滤和精细过滤。