[发明专利]一种聚合物荧光纳米粒子的制备方法

权利要求书

1.一种聚合物荧光纳米粒子的制备方法，该制备方法可精确调控聚合物纳米粒子尺寸，其特征在于，所述的制备方法利用注射泵和吹扫气体在毛细管出口产生连续尺寸可控的微液滴，并将其注射到另一溶液中，在外场力加强混合的作用下，通过纳米沉淀法高度可控地制备出粒径10纳米以下且单分散性好的纳米粒子；

通过泵对毛细管内液体流速进行调控，进而对毛细管出口处的微液滴的滴加速度进行调控；通过在毛细管外集成微型套管，套管中引入气体，用以吹扫毛细管出口处的液体，从而在毛细管出口处产生尺寸可调的连续微液滴。

2.根据权利要求1所述的一种聚合物荧光纳米粒子的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤1：将荧光半导体聚合物溶解在有机溶剂中得到溶液A，其浓度为0.5～2mg/mL；将稳定剂溶解在同一有机溶剂中得到溶液B，其浓度为100～400μg/mL；再将两种溶液混合均匀后得到混合溶液，其中，混合溶液中荧光半导体聚合物与稳定剂的质量浓度比为3：1～6：1；将步骤1得到的混合溶液采用有机溶剂进行稀释，得到浓度为50～1000μg/mL的聚合物溶液；所述的荧光半导体聚合物是9,9-二辛基芴-共-苯并噻二唑PFBT，所述的稳定剂是聚苯乙烯-马来酸酐共聚物PSMA；

步骤2：将反溶剂加入样品瓶(7)内，样品瓶(7)顶部瓶盖设有两个通孔，一个用来穿过套管(6)垂直管，另一个用来安装出气管(10)；将样品瓶(7)置于超声清洗仪(3)内的恒温水浴环境中；所述的反溶剂为去离子水；

步骤3：采用玻璃注射器(2)吸取步骤1制备得到的聚合物溶液；将玻璃注射器(2)尾端置于注射泵(1)上，针头端通过毛细管A(8)与套管(6)的垂直管连通，毛细管A(8)与套管(6)的相连处通过胶水密封，且毛细管A(8)贯穿套管(6)的垂直管，毛细管A(8)出口端与套管(6)出口端之间的间距L为-2mm～8mm；所述的毛细套管(6)包括两个互相垂直布置的中空管状结构，水平管位于垂直管中部，二者互相贯通；水平管末端通过毛细管B(9)与气体流量计(4)连通，气体流量计(4)与气泵(5)连接，水平管与毛细管B(9)相连处通过胶水密封，气泵(5)内的气体通过毛细管B(9)进入毛细套管(6)，气体流速通过气体流量计(4)控制，进而控制毛细套管(6)出口端的液滴大小及流速；所述的垂直管出口端插入样品瓶(7)内；

步骤4：准备工作完成后，进行反应：

4.1)打开气泵(5)向毛细套管(6)内通入气体，通过气体流量计(4)控制通道中气体的流量，调节气体流量计进气压力为200～600mbar；

4.2)开启超声清洗仪(3)，水浴温度设置为5～20℃；

4.3)当整个装置处于正常状态时，打开注射泵(1)，将玻璃注射器(2)内的聚合物溶液推入贯穿毛细套管(6)垂直管的毛细管A(8)中；注射泵的流量设置为0.01～0.2mL/min；在注射泵(1)和吹扫气体的作用下，利用毛细管产生连续液滴，滴入样品瓶(7)内，聚合物溶液与反溶剂发生反应，通过纳米沉淀法制备得到聚合物纳米粒子；当聚合物溶液与水的体积比达到0.01～0.05，反应结束；

步骤5：反应结束时，取出样品瓶(7)，将样品瓶(7)中的混合物溶液在50～70℃的温度下，使用氮气吹扫，去除样品中的有机溶剂，得到10纳米以下的聚合物纳米粒子，聚合物分散性指数在0.2～0.4之间。

3.根据权利要求2所述的种聚合物荧光纳米粒子的制备方法，其特征在于，步骤1所述的有机溶剂是四氢呋喃，其中配置溶液A、溶液B、稀释混合溶液的有机溶剂相同。

4.根据权利要求2所述的种聚合物荧光纳米粒子的制备方法，其特征在于，所述的毛细管A(8)材质为玻璃、塑料、高分子材料，不同材质的毛细管与液体的接触角不同。

5.根据权利要求2所述的种聚合物荧光纳米粒子的制备方法，其特征在于，所述的毛细管A(8)出口端为内径渐变的锥形结构，其最末端孔径范围为10μm～200μm。

6.根据权利要求2所述的种聚合物荧光纳米粒子的制备方法，其特征在于，还可以对对毛细管的出口处表面性质进行改性，增大液体接触角，使液滴在毛细管口更容易生成。