[发明专利]萃取法从含锗盐酸溶液中再生锗和盐酸的方法

权利要求书

1.一种萃取法从含锗盐酸溶液中再生锗和盐酸的方法，其特征在于：包括以下步骤：

S1：萃取有机相的配制：将萃取剂乙酸丁酯、改性剂磷酸三丁酯和稀释剂磺化煤油充分搅拌混合后作为萃取有机相；

S2：含锗萃取液的配制：将高纯二氧化锗生产过程中产生的废吸收酸、复蒸残酸、水解二氧化锗的洗涤水这三种含锗盐酸溶液充分搅拌混合后作为含锗萃取液，配置后的含锗萃取液中的HCL的摩尔浓度须控制在5.5-6.5mol/L；

S3：萃取分离：将S1中得到的萃取有机相和S2中得到的含锗萃取液混合搅拌后静置分相，锗进入有机相中，水相为纯的盐酸溶液，金属杂质含量很低；

S4：反萃：将S3所得的含锗有机相和稀盐酸混合搅拌后静置分相，有机相中的锗进入稀盐酸溶液中，锗在水相中得到了富集；有机相也得到了再生，返回S3循环使用；反萃用稀盐酸中HCL的摩尔浓度须控制在0.2-0.5mol/L；

S5：沉锗富集：将S4中得到的含锗稀盐酸溶液加碱调pH值后，加入复合沉锗剂沉锗，固液分离后得到锗精矿。

2.如权利要求1所述的萃取法从含锗盐酸溶液中再生锗和盐酸的方法，其特征在于：在于S1中，萃取剂乙酸丁酯、改性剂磷酸三丁酯和稀释剂磺化煤油配制的体积比为10～15:0.5～1:84～89.5。

3.如权利要求1所述的萃取法从含锗盐酸溶液中再生锗和盐酸的方法，其特征在于：在S2中，高纯二氧化锗生产过程中产生的3种含锗盐酸溶液，废吸收酸、复蒸残酸和水解二氧化锗的洗涤水的混合的体积比为10～20:50～70:10～40。

4.如权利要求1所述的萃取法从含锗盐酸溶液中再生锗和盐酸的方法，其特征在于：在S3中，萃取水相和有机相的相比即体积比为3～5:1；萃取时间2～3min；静置时间8～10min。

5.如权利要求1所述的萃取法从含锗盐酸溶液中再生锗和盐酸的方法，其特征在于：在S4中，反萃水相和有机相的相比即体积比为1:3～5；反萃时间5～8min；静置时间8～10min。

6.如权利要求1所述的萃取法从含锗盐酸溶液中再生锗和盐酸的方法，其特征在于：在S5中，使用片碱或纯碱将溶液pH值调至7.5～8.5；加入氯化铁和氯化镁的总质量为溶液中含锗总质量的6～8倍；加入的氯化铁和氯化镁的质量比为1.5～2:1。