[发明专利]一种克唑替尼手性中间体的制备装置及其方法

权利要求书

1.一种克唑替尼手性中间体的制备装置，包括反应釜(1)，其特征在于，所述反应釜(1)上固定连接有支撑架(3)，所述反应釜(1)内固定连接有加热电阻(4)，所述反应釜(1)内固定连接有两个连接板(11)，两个所述连接板(11)上均通过轴承转动连接有传动轴(13)，两个所述传动轴(13)上均固定连接有齿轮(19)，两个所述齿轮(19)相啮合，两个所述传动轴(13)上均设置有搅拌机构，两个所述搅拌机构之间通过移动机构连接，其中一个所述传动轴(13)上设置有驱动机构。

2.根据权利要求1所述的克唑替尼手性中间体的制备装置，其特征在于，所述搅拌机构包括多个搅拌板(9)、搅拌辊(10)，所述搅拌辊(10)通过连接机构与所述传动轴(13)连接，所述搅拌辊(10)上圆周等距离固定连接有多个所述搅拌板(9)。

3.根据权利要求2所述的克唑替尼手性中间体的制备装置，其特征在于，所述连接机构包括连接棱(20)、连接通槽(21)，所述连接棱(20)与所述齿轮(19)固定连接，所述连接通槽(21)开设在所述搅拌辊(10)上，所述连接棱(20)可插接进所述连接通槽(21)内。

4.根据权利要求3所述的克唑替尼手性中间体的制备装置，其特征在于，所述移动机构包括转轴(5)、往复螺纹段(6)、移动板(7)，所述转轴(5)通过密封轴承与所述反应釜(1)转动连接，所述转轴(5)上开设有两个所述往复螺纹段(6)，两个所述往复螺纹段(6)的螺纹方向相反，两个所述往复螺纹段(6)分别螺纹贯穿两个所述移动板(7)，两个所述移动板(7)上均设置有定位机构，两个所述移动板(7)上通过转动机构与所述搅拌辊(10)转动连接。

5.根据权利要求4所述的克唑替尼手性中间体的制备装置，其特征在于，所述定位机构包括定位杆(8)，所述定位杆(8)与所述反应釜(1)固定连接，两个所述移动板(7)上均开设有定位孔，所述定位杆(8)可插接进所述定位孔内。

6.根据权利要求4所述的克唑替尼手性中间体的制备装置，其特征在于，所述转动机构包括连接环(14)、滑槽(15)，所述连接环(14)固定连接在所述搅拌辊(10)上，所述滑槽(15)开设在所述连接环(14)的外环壁上，所述滑槽(15)呈圆环形，所述移动板(7)的一端可滑动设置在所述滑槽(15)内。

7.根据权利要求4所述的克唑替尼手性中间体的制备装置，其特征在于，所述驱动机构包括主动轴(12)、电机(17)，所述电机(17)固定连接在所述支撑架(3)上，所述主动轴(12)一端与所述电机(17)的输出轴固定连接、另一端与所述连接棱(20)固定连接，所述主动轴(12)通过密封轴承与所述反应釜(1)转动连接。

8.根据权利要求7所述的克唑替尼手性中间体的制备装置，其特征在于，所述主动轴(12)与所述转轴(5)上均固定连接有皮带轮(16)，两个所述皮带轮(16)之间套设有所述皮带(18)。

9.根据权利要求7所述的克唑替尼手性中间体的制备装置，其特征在于，所述加热电阻(4)为涡状结构。

10.根据权利要求1-9中任一项中所述的克唑替尼手性中间体的制备方法，其特征在于；包括以下步骤；

S1、将第一原料，第二原料，四丁基溴化铵，碳酸钠加入到反应釜(1)中，加入甲苯和水，充分搅拌；

S2、反应体系置换氮气3次；氮气氛围下，升温至70℃，搅拌反应过夜；

S3、TLC检测，第一原料反应完全，停止反应，过滤反应液，静置分层，取甲苯相；

S4、加入L-半胱氨酸和硅胶，室温搅拌2小时；过滤，水洗涤甲苯相；加入无水NaSO₄干燥，过滤，浓缩得棕黄色油状物；

S5、称重浓缩产物；加入5倍质量的甲苯，加热至60℃，搅拌澄清；缓慢加入甲苯体积3倍量的预热60℃的正庚烷溶剂，60℃继续保温搅拌30min后，关闭加热自然降温，搅拌析晶，得类白色固体，即中间体。