[发明专利]一种功能化UIO-66/聚氨酯复合注浆加固剂及其制备方法在审
申请号: | 202210618112.8 | 申请日: | 2022-06-01 |
公开(公告)号: | CN114920901A | 公开(公告)日: | 2022-08-19 |
发明(设计)人: | 于潇沣;沈栋;赵昕楠;柏广峰;张豫;刘艺芳;贾萌远;王利红;崔丽娜 | 申请(专利权)人: | 煤炭科学技术研究院有限公司 |
主分类号: | C08G18/66 | 分类号: | C08G18/66;C08G18/48;C08G18/64;C08G18/32;C08K5/521;C08K3/32;C08K3/22;C08K7/24;C08G83/00;E21D11/10 |
代理公司: | 北京清亦华知识产权代理事务所(普通合伙) 11201 | 代理人: | 廉世坤 |
地址: | 100013 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 功能 uio 66 聚氨酯 复合 加固 及其 制备 方法 | ||
1.一种功能化UIO-66/聚氨酯复合注浆加固剂,其特征在于,包括A组分、B组分和C组分;所述A组分、B组分和C组分三者的体积比为(5.5-16.5):(5-15):(0.5-1.5);
所述A组分包括以下重量份的各组分:增塑剂10-20份,多异氰酸酯60-120份,第二功能化UIO-66 6-14份,接枝促进剂0.03-0.07份,接枝终止剂0.01-0.05份;
所述B组分包括以下重量份的各组分:聚合物多元醇70-130份,催化剂0.3-0.7份,表面活性剂0.03-0.07份,阻燃惰性稀释剂10-20份;
所述C组分包括以下重量份的各组分:第一阻燃剂2.5-7.5份,第二阻燃剂1.2-3.8份,第三阻燃剂0.5-1.5份。
2.根据权利要求1所述的功能化UIO-66/聚氨酯复合注浆加固剂,其特征在于,所述增塑剂为邻苯二甲酸二辛酯、丁醚醋酸酯、烷基磺酸苯酯、二甘醇二苯甲酸酯中的一种或两种以上;所述多异氰酸酯为多亚甲基多苯基多异氰酸酯;所述第二功能化的UIO-66为UIO-66-NH2或/和UIO-66-(OH)2。
3.根据权利要求1所述的功能化UIO-66/聚氨酯复合注浆加固剂,其特征在于,所述接枝促进剂为二甲氨基丙基胺二异丙醇,所述接枝终止剂为磷酸。
4.根据权利要求1所述的功能化UIO-66/聚氨酯复合注浆加固剂,其特征在于,所述聚合物多元醇为聚醚多元醇305、聚醚多元醇2000和聚醚多元醇204中的一种或两种以上。
5.根据权利要求1所述的功能化UIO-66/聚氨酯复合注浆加固剂,其特征在于,所述催化剂为二丁基锡二月桂酸酯、双(二甲氨基乙基)醚、2-甲基咪唑中的一种或两种以上。
6.根据权利要求1所述的功能化UIO-66/聚氨酯复合注浆加固剂,其特征在于,所述阻燃惰性稀释剂为磷酸三(1-氯-2-丙基)酯;所述表面活性剂由硅油或/和三甘醇组成。
7.根据权利要求1所述的功能化UIO-66/聚氨酯复合注浆加固剂,其特征在于,所述第一阻燃剂为聚磷酸铵,所述第二阻燃剂为氢氧化铝,所述第三阻燃剂为膨胀石墨。
8.一种制备如权利要求1至7任意一项所述的功能化UIO-66/聚氨酯复合注浆加固剂的方法,其特征在于,包括
将第一功能化UIO-66进行纯化处理,获得所述第二能化UIO-66;
将所述多异氰酸酯和部分所述增塑剂混合,获得第一溶液;
在第一搅拌的条件下,于惰性气体气氛中将所述接枝促进剂和所述第二功能化UIO-66依次加入所述第一溶液,室温下进行接枝反应,接枝反应结束后依次加入所述接枝终止剂和剩余的所述增塑剂,获得A组分;
将所述聚合物多元醇、所述催化剂、所述表面活性剂和所述阻燃惰性稀释剂混合,获得B组分;
将所述第一阻燃剂、所述第二阻燃剂和所述第三阻燃剂混合,获得C组分;
将所述C组分于第二搅拌的条件下加入所述B组分,获得第二溶液;
将所述A组分在第三搅拌的条件下与所述第二溶液混合,注入煤岩体后瞬间固化为一体。
9.根据权利要求8所述的制备方法,其特征在于,所述纯化处理的方法,包括:
将所述第一功能化UIO-66用无水甲醇浸泡,并进行第一次离心分离,获得第一提纯产物;
将所述第一提纯产物进行第一次真空活化,随后用无水二氯甲烷浸泡,并进行第二次离心分离,获得第二提纯产物;
将所述第二提纯产物进行第二次真空活化,冷却后即得所述第二功能化UIO-66。
10.根据权利要求8所述的制备方法,其特征在于,所述第一功能化的UIO-66为含有杂质的UIO-66-NH2或/和UIO-66-(OH)2;所述第一功能化UIO-66的制备方法为溶剂热法,所述第一功能化UIO-66的制备过程中采用醋酸作为调节剂;所述第一搅拌的速度、所述第二搅拌的速度、所述第三搅拌的速度均在1001-3000rmp之间。
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