[发明专利]一种合成对甲氧基苯甲醛的方法

说明书

本发明公开一种合成对甲氧基苯甲醛的方法，包括以下步骤：向反应器中加入对甲基苯甲醚、溶剂、自由基引发剂和金属盐催化剂，在氧气氛围下，在0‑50℃下进行反应2‑10h，得到对甲氧基苯甲醛。其中，自由基引发剂为偶氮二异丁腈、N‑羟基邻苯二甲酰亚胺与过氧化苯甲酰中的任意一种。本发明将溶剂与自由基引发剂和金属盐催化剂配合，使对甲基苯甲醚高选择性地转化为对甲氧基苯甲醛，对甲基苯甲醚转化率为91.0％，对甲氧基苯甲醛的选择性为86.3％，对甲氧基苯甲醛的收率达到78.5％。本发明应用廉价易得、绿色环保的氧气为氧化剂，提高了工业合成反应的清洁性，降低了环境污染。本发明反应条件温和，易于大规模生产。

技术领域

本发明涉及精细化工领域，尤其涉及一种合成对甲氧基苯甲醛的方法。

背景技术

对甲氧基苯甲醛是一种用途广泛的精细化工中间体，产品附加值高，广泛应用于香精、医药、农药、工业等领域。

目前，工业上合成对甲氧基苯甲醛主要是以对羟基苯甲醛为原料，硫酸二甲酯为甲基化试剂进行反应制得对甲氧基苯甲醛。反应中需要使用到高毒的硫酸二甲酯，且原料对羟基苯甲醛的价格较高。

近年来随着对甲氧基苯甲醛国内外需求的不断增长，传统的合成方法不符合绿色化学的要求。采用绿色环保、廉价易得的氧气作为氧化剂，氧化对甲基苯甲醚来合成对甲氧基苯甲醛，成为极具潜力的发展方向。采用对甲基苯甲醚氧化制备对甲氧基苯甲醛时，会产生大量价格低廉的对甲氧基苯甲酸副产品，导致最终产品收率较低。因此，亟需寻找一种以对甲基苯甲醚为原料，高收率合成对甲氧基苯甲醛的方法。

发明内容

本发明为了解决对甲基苯甲醚氧化制备对甲氧基苯甲醛选择性差、收率低的问题，提供一种合成对甲氧基苯甲醛的方法。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：

一种合成对甲氧基苯甲醛的方法，包括以下步骤：

向反应器中加入对甲基苯甲醚、强极性质子溶剂、自由基引发剂和金属盐催化剂，在氧气氛围下，在0-50℃下进行反应2-10h，得到对甲氧基苯甲醛。

本发明进一步的改进在于，自由基引发剂为偶氮二异丁腈、N-羟基邻苯二甲酰亚胺与过氧化苯甲酰中的任意一种。

本发明进一步的改进在于，金属盐催化剂为六水合氯化钴、七水合硫酸钴与四水合乙酸钴中的任意一种。

本发明进一步的改进在于，强极性质子溶剂为三氟乙醇。

本发明进一步的改进在于，三氟乙醇与对甲基苯甲醚物质的量之比为1-20：1。

本发明进一步的改进在于，三氟乙醇与对甲基苯甲醚物质的量之比为1-10：1。

本发明进一步的改进在于，三氟乙醇与对甲基苯甲醚物质的量之比为10-20：1。

本发明进一步的改进在于，自由基引发剂与对甲基苯甲醚物质的量之比为0.01-0.50：1。

本发明进一步的改进在于，自由基引发剂与对甲基苯甲醚物质的量之比为0.01-0.1：1。

本发明进一步的改进在于，自由基引发剂与对甲基苯甲醚物质的量之比为0.2-0.50：1。

本发明进一步的改进在于，金属盐催化剂与对甲基苯甲醚物质的量之比为0.01-0.10：1。

本发明进一步的改进在于，金属盐催化剂与对甲基苯甲醚物质的量之比为0.01-0.50：1。

本发明进一步的改进在于，金属盐催化剂与对甲基苯甲醚物质的量之比为0.06-0.10：1。

本发明进一步的改进在于，氧气氛围下压力为0.1-1MPa。