[发明专利]一种全球形多晶银粉及其制备方法

说明书

本申请公开了一种全球形多晶银粉及其制备方法，属于新型银粉制备技术领域。该方法包括以下步骤：1)配制硝酸银溶液A、反应底液B和抗坏血酸溶液C，其中反应底液B中表面处理剂的重量为硝酸银溶液A中银重量的0.25‑0.5％，抗坏血酸溶液C中表面处理剂的重量为硝酸银溶液A中银重量的0.5‑1％，且抗坏血酸溶液C的pH为8‑10，2)将硝酸银溶液A和抗坏血酸溶液C同时加入至反应底液B中进行反应，硝酸银溶液A比抗坏血酸溶液C先加完；3)将步骤2)中的反应物经过固液分离、洗涤和干燥后，即得到粒径为2.0‑5.0μm全球形多晶银粉，该银粉的粒径分布窄、粒径可控性和球形度高、具有良好的分散性。

技术领域

本申请涉及一种全球形多晶银粉及其制备方法，属于新型银粉制备技术领域。

背景技术

金属银具有优异的导电导热性能和抗氧化性，广泛应用于厚膜导电浆料、高低温导电胶、电磁屏蔽、薄膜开关等电子浆料领域。银粉作为导电填料，是电子浆料的重要组成部分，是决定浆料性能的关键材料，也是目前使用最为广泛且用量最大的一种贵金属粉体材料。为了满足电子和微电子器件日新月异的功能需求，对电子浆料提出了更新和更高的性能要求。作为电子浆料的重要组成部分，银粉的形貌、粒径、分散性、比表面积等基础的粉体特征，对电子浆料的电性能、流动性、印刷性等起着重要影响。其中银粉的粒径和形貌更是影响银粉应用性能的关键指标。因此，制备性能优异的银粉是制备性能良好的电子浆料的关键因素之一。

银粉因形貌不同可分为片状银粉、球形银粉、花状银粉、树枝状银粉等，这些银粉因形貌不同具有不同的特点，应用在不同领域，其中在电子浆料领域中应用比较广泛的是片状银粉和球形银粉。片状银粉比表面积相对较大，颗粒间的接触主要是面接触或者线接触，电阻相对较低导电性较好。片状银粉主要应用在低温导电浆料中。微米亚微米球形银粉具有结晶度高、分散性好、导电性好的特征，而纳米球形银粉具有比表面积大、活性高的优点。微米球形银粉应用广泛，尤其是此类球形银粉在浆料中易堆积且填充密度高，因此在硅晶太阳能电池正面银浆中一般使用微米球形银粉。当微米级球形银粉应用在太阳能硅晶电池正面银浆领域时，浆料中银粉的组成比例高达90％左右，银粉是影响正面银浆性能的关键材料之一，银粉的形貌、粒径和粒径分布、分散和表面特性等直接影响正面银浆的丝网印刷性能；银粉的堆积和填充密度、表面结构和烧结活性等直接影响正面银浆的烧结特性和导电性能。特别是为了提高太阳能电池的转化效率，正面银浆采用细栅印刷，对球形银粉的形貌和粒径要求严苛，为了保证太阳能电池具有良好的电性能，一方面要求银粉振实密度大且粒径合适，另一方面则要求银粉的形貌具有高球形度以利于提高浆料的印刷性能。

为了达到上述要求，球形银粉制备的关键是获得粒径分布窄、粒径可控、分散性好、球形度高等的粉体，现有的球形银粉的制备方法大致上分为物理法和化学法两种，物理法主要有雾化法、蒸发冷凝法，化学法主要有化学还原法(液相化学还原法、电化学还原法、光化学还原法、微乳液法等)、银盐分解法(喷雾热分解法、光照法)。化学法制备球形银粉方法简单通常操作容易、成本低、易产业化，此类研究较多。例如，专利201710656662.8提供了一种大批量制备高分散高球形度超细银粉的方法，他们利用碱溶液作为形貌主调节剂，表面活性剂水溶液作为形貌副调节剂，制备出了高球形度的超细银粉。专利201611269944.4提供了一种大粒径银粉的制备方法，他们将硝酸银体系和还原体系调节至5～60摄氏度，在搅拌条件下，将硝酸银体系加入到还原体系中进行反应，最后可获得粒径大、分布窄、球形度高的银粉。专利202110829409.4中提供的了一种化学合成全球形银粉的制备方法，他们先将硝酸银溶液与柠檬酸三钠混合得到前驱体溶液，抗坏血酸溶液中加入分散剂得到还原剂溶液，在20-60℃的避光条件下，将前驱体溶液快速倾倒入还原剂溶液中，持续搅拌至反应结束，即可得到球形银粉。

专利201710656662.8提供的则是一种超细球形银粉的制备方法，粒径范围在0.3-3μm；专利201611269944.4提供的大粒径球形银粉制备方法，制得的银粉是类球形而不是真正的全球形。例如专利202110829409.4提供的方法虽然可以获得全球形银粉，但此方法单一产量小，且无法对粒径进行调控。

发明内容