[发明专利]紫外到近紫外荧光波长的铝纳米簇及其制备方法与及应用

权利要求书

1.一种紫外到近紫外荧光波长的超小铝纳米簇的制备方法，其特征在于，使用卤化铝作为反应物前驱体，阴离子或阳离子表面活性剂对合成的表面配体修饰后的铝纳米簇进行离子配对，其中所述表面配体为十四烷基膦酸，利用强还原剂一锅法制备均匀分散，粒径为2-4nm，荧光量子产率高，紫外到近紫外荧光波长调控的超小铝纳米簇；

采用的阴离子或阳离子表面活性剂为四辛基溴化铵TOAB时，制备得到荧光发射波长在293 nm UV-B波段的铝纳米簇；

采用的阴离子或阳离子表面活性剂为十二烷基二甲基苄基氯化铵DDBAC时，制备得到荧光发射在300 nm UV-A 波段的铝纳米簇；

采用的阴离子或阳离子表面活性剂为十二烷基二甲基氧化胺DDAO时，制备得到荧光发射波长在312 nm UV-A波段的铝纳米簇；

采用的阴离子或阳离子表面活性剂为丁二酸二异辛酯磺酸钠AOT时，制备得到荧光发射波长在425 nm近紫外波段的铝纳米簇。

2.根据权利要求1中所述的制备方法，其特征在于，所述的表面活性剂和反应物前驱体卤化铝的摩尔比为1:1到1:3。

3.根据权利要求1中所述的制备方法，其特征在于，所述的卤化铝包括氯化铝_、溴化铝。

4.根据权利要求1中所述的制备方法，其特征在于，所述的强还原剂包括：硼氢化钠NaBH₄或者氢化锂铝LiAlH₄，强还原剂和卤化铝的摩尔比保证在1:1-1:2之间。

5.根据权利要求1中所述的制备方法，其特征在于，步骤如下：

1）称取3mmol的四辛基溴化铵于干燥的容器中，加入无水二甲苯100ml，超声分散直至得到澄清透明的溶液；

2）以1mmol的无水氯化铝作为反应物前驱体，加入至上述步骤1）得到的溶液中超声分散，直至溶液逐渐从淡黄色变成无色澄清透明溶液；

3）将上述步骤2）得到的溶液通过双排管操作技术排除内部空气，并通入氩气保证反应在无水无氧的环境中进行；

4）步骤3）中得到的溶液在磁力搅拌30min后，缓慢加入1ml 2.4mol/L氢化锂铝LiAlH₄四氢呋喃溶液，反应体系在惰性气体氛围的保护下继续磁力搅拌1小时；

5）步骤4）中的反应完成后，加入无水甲醇或者无水乙醇淬灭过量的还原剂；

6）向步骤5）淬灭后的反应体系加入十四烷基膦酸作为配体，同时升高反应温度至130℃，保温4小时，在氩气氛围的保护下磁力搅拌；

7）使用旋转蒸发仪旋蒸除掉溶剂无水二甲苯得到白色粉末，然后将粉末重新分散在极性溶剂或者非极性溶剂中进行纯化过滤，除去多余的表面活性剂；

8）反复进行步骤7）的洗涤操作，取洗涤后得到的澄清溶液保存即得紫外荧光的超小铝纳米簇。