[发明专利]催化聚合的聚膦酰胺金属配合物催化剂及其制备方法

权利要求书

1.催化聚合的聚膦酰胺金属配合物催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

氮气保护下，将聚膦酰胺配体加入甲苯中，室温下磁力搅拌后，加入金属氯化物，搅拌反应5-8h，得到催化聚合的聚膦酰胺金属配合物催化剂；

所述聚膦酰胺配体由以下步骤制成：

步骤A1、将4,4'-二氨基二苯甲烷、三乙胺和乙腈混合，通入氮气并控制温度0-5℃，滴加三氯氧磷的乙腈溶液，滴加结束后搅拌反应1h，回流反应24h，抽滤，滤饼洗涤、干燥，得到超支化聚膦酰胺；

步骤A2、将超支化聚膦酰胺、甲苯和氟碳封端剂混合，40℃下磁力搅拌反应4-6h，减压蒸馏，得到聚膦酰胺配体；

甲苯用量为聚膦酰胺配体质量的8-11倍，金属氯化物用量为聚膦酰胺配体质量的30-40%；

金属氯化物选自四氯化钨、五氯化钨、六氯化钨、五氯化钼和四氯化钼中的一种或多种按照任意比例混合；

氟碳封端剂由以下步骤制成：

步骤B1、将对氨基苯甲酸、乙酸乙酯和六氟异丙醇混合，加入对甲苯磺酸和甲苯，搅拌下升温至110-115℃，反应4-6h，得到中间体1；

步骤B2、将氯苯加入反应釜中，通入三光气，搅拌后加入中间体1，升温至回流反应2-4h，继续通入三光气，至三光气与中间体1的摩尔比达到6：1，反应结束，在温度为80-85℃的条件下，通入氮气去除三光气和氯化氢气体，冷却至室温后，减压蒸馏去除氯苯，得到氟碳封端剂；

步骤A1中4,4'-二氨基二苯甲烷、三乙胺、乙腈和三氯氧磷的乙腈溶液的用量比为0.016-0.02mol：0.033mol：200-220mL：40mL，三氯氧磷的乙腈溶液浓度为0.275mol/L；

步骤A2中超支化聚膦酰胺、甲苯和氟碳封端剂的用量比为10g：100mL：0.1-0.2g。

2.根据权利要求1所述的催化聚合的聚膦酰胺金属配合物催化剂的制备方法，其特征在于，步骤B1中对甲苯磺酸用量为4-氨基苯甲酸和六氟异丙醇质量和的2%。

3.催化聚合的聚膦酰胺金属配合物催化剂，其特征在于，由权利要求1-2任一项所述制备方法制成。