[发明专利]碱金属掺杂的普鲁士蓝类材料及其制备方法和应用在审
申请号: | 202210621143.9 | 申请日: | 2022-06-01 |
公开(公告)号: | CN115124050A | 公开(公告)日: | 2022-09-30 |
发明(设计)人: | 高瑀婷;黄瑶;王扬;孙国杰 | 申请(专利权)人: | 湖州超钠新能源科技有限公司 |
主分类号: | C01C3/12 | 分类号: | C01C3/12;H01M4/58;H01M10/054 |
代理公司: | 北京超凡宏宇专利代理事务所(特殊普通合伙) 11463 | 代理人: | 覃蛟 |
地址: | 313000 浙江省湖州市龙溪街道西*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 碱金属 掺杂 普鲁士 材料 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种碱金属掺杂的普鲁士蓝类材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤a:将十水合亚铁氰化钠、碱金属盐、络合剂、表面活性剂和混合辅助溶剂制成前驱溶液A;
步骤b:将过渡金属盐、络合剂和酸制成前驱溶液B;
步骤c:将所述前驱溶液B加入前驱溶液A中反应得到所述碱金属掺杂的普鲁士蓝类材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤a中所述前驱溶液A中,十水合亚铁氰化钠的浓度为0.01-5mol/L、碱金属盐的浓度为0.001-1mol/L、络合剂的浓度为0.02-5mol/L、表面活性剂的浓度为0.0001-0.002mol/L;
优选地,步骤b中所述前驱溶液B中,过渡金属盐的浓度为0.01-5mol/L、络合剂的浓度为0.02-5mol/L和酸的浓度为0.05-2mol/L。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述碱金属盐包括钾盐、铷盐和铯盐中至少一种;
优选地,所述混合辅助溶剂包括去离子水、丙三醇、乙二醇、乙腈、乙醇、乙酸、乙醇胺、正丁醇、甲醇、甲酸、丙醇、乙二胺和环己烷中的至少一种;
优选地,所述络合剂包括六偏磷酸钠、三乙醇胺、柠檬酸钠、2,2’-联吡啶、氨三乙酸钠、1-10-邻菲罗啉、乙二胺、乙二胺四甲叉磷酸钠、乙二胺四乙酸、二乙烯三胺、酒石酸和氨三乙酸中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述过渡金属盐包括铁盐、锰盐、钴盐、镍盐、铜盐和锌盐中至少一种;
优选地,所述过渡金属盐包括乙酸盐、氟化盐、氯化盐、碘化盐、硝酸盐、硫酸盐和草酸盐中的至少一种;
优选地,所述酸包括冰乙酸、盐酸、苯甲酸和柠檬酸中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,还包括在步骤a中加入表面活性剂;
优选地,所述表面活性剂包括聚乙烯吡咯烷酮、十二烷基磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠、十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基三甲基溴化铵中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤c中所述加入的方式包括滴加;
优选地,所述滴加的流速为20uL/min~2000uL/min;
优选地,步骤c中反应的时间为2h-24h;
优选地,步骤c中反应的温度为25℃-100℃;
优选地,所述反应在惰性气体保护下进行;
优选地,所述惰性气体包括氮气和/或氩气。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤c中还包括反应后的陈化过程;
优选地,所述陈化的时间为2h-24h。
8.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于,还包括在陈化后的分离过程;
优选地,所述分离的方式包括离心;
优选地,所述离心的转速为3500rpm-8000rpm,所述离心的时间为3-10min;
优选地,还包括在离心后的干燥过程;
优选地,所述干燥包括真空干燥;
优选地,所述真空干燥的真空度为90-150Pa;
优选地,所述真空干燥的时间为12h-24h;
优选地,所述真空干燥的温度为80℃-160℃。
9.根据权利要求1-8任一项所述的制备方法制备得到的碱金属掺杂的普鲁士蓝类材料。
10.根据权利要求9所述的碱金属掺杂的普鲁士蓝类材料在钠离子电池中的应用。
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