[发明专利]一种化妆品禁用物质的检测方法在审

专利信息
申请号: 202210621634.3 申请日: 2022-06-02
公开(公告)号: CN114935616A 公开(公告)日: 2022-08-23
发明(设计)人: 黄学泓;梁希扬;段建发;魏建华;李冠斯;林文;江珏瑶 申请(专利权)人: 汕头海关技术中心
主分类号: G01N30/02 分类号: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/30;G01N30/32;G01N30/34;G01N30/72
代理公司: 广东南粤专利商标事务所(特殊普通合伙) 44301 代理人: 许守荣
地址: 515000 *** 国省代码: 广东;44
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摘要:
搜索关键词: 一种 化妆品 禁用 物质 检测 方法
【权利要求书】:

1.一种化妆品禁用物质的检测方法,其特征在于,包括如下步骤:

S01、样品处理;根据化妆品样品的种类精确取一定量的待检测化妆品样品,然后加入饱和氯化钠溶液和乙腈-乙酸乙酯提取液进行涡旋振荡,取上清液过0.45μm滤膜后上质谱仪检测;测定条件如下:

a)色谱柱采用Anlient DB-17MS(30m×0.25mm×0.25 μm)

b)载气为氦气,流速为1.0ml/min/

c)采用程序升温,升温步骤为,60℃保持1min,然后以8℃/min程序升温至175℃,再以1℃/min升温至180℃,再以15℃/min升温至270℃,保持5min

d)传输线温度为280℃

e)进样口温度为250℃

f)进样方式为分流进样,分流比为20:1

g)进样量为1μL

h)电离方式为电子轰击电离

i)电离能量为70eV

j)扫描方式为多重反应监测模式(MRM)

S02、绘制标准曲线;将各种禁用物质的标准储备液混合制成混合标准溶液,然后用空白基质滤液将混合标准溶液逐级稀释得到不同浓度的混合标准工作液,并按浓度由低到高上质谱仪进行检测,测定条件与步骤S01中的测定条件一致,分别对多种禁用物质以峰面积为横坐标,浓度为纵坐标作图,并求得各禁用物质的标准曲线回归方程;

S03、将步骤S01检测到的各物质的峰面积对应代入到步骤S02中得到的各物质的标准曲线回归方程中,从而得出各物质的浓度,并以此计算处该物质在化妆品样品中的含量。

2.根据权利要求1所述的一种化妆品禁用物质的检测方法,其特征在于:所述步骤S01中,对不同种类的化妆品样品进行处理时,具体分为:

a)香水:准确称取样品0.2g(精确到0.0001g)于10ml具塞比色管中,加入0.5mL饱和氯化溶液,用乙腈-乙酸乙酯提取液稀释到10ml,涡旋振荡混匀1min,取上清液过0.45μm滤膜后上质谱仪检测;

b)液体类、油状、乳液类、膏霜类化妆品:准确称取样品1.0g(精确到0.0001g)于50ml离心管中,加入0.5mL饱和氯化溶液,准确加入10mL乙腈-乙酸乙酯提取液,涡旋振荡混匀5min,4000r/min离心10min,取上清液过0.45μm滤膜后上质谱仪检测;

c)粉类、固状化妆品:准确称取约1.0g(精确到0.0001g)于50mL离心管中,加入0.5mL饱和氯化溶液,准确加入10mL乙腈-乙酸乙酯提取液,涡旋混匀1min,超声提取20min,4000r/min离心10min,取上清液过0.45μm滤膜后上质谱仪检测。

3.根据权利要求1所述的一种化妆品禁用物质的检测方法,其特征在于:所述步骤S02中各种禁用物质的标准储备液的制备方法为:准确称取一种禁用物质的标准品置于10ml容量瓶中,用乙酸乙酯或乙腈溶解并定容至刻度,摇匀后得到该物质的标准储备液,并以同样的方法制得其他禁用物质的标准储备液。

4.根据权利要求1所述的一种化妆品禁用物质的检测方法,其特征在于:所述步骤S02中混合标准溶液的制备方法为:分别取一定量的各种禁用物质的标准储备液于10ml容量瓶中,用乙酸乙酯定容至刻度后制得。

5.根据权利要求1所述的一种化妆品禁用物质的检测方法,其特征在于:所述步骤S02中用空白基质溶液将混合标准溶液逐级稀释得到不同浓度的混合标准工作液的浓度范围为0.2mg/kg~10mg/kg。

6.根据权利要求1所述的一种化妆品禁用物质的检测方法,其特征在于:所述步骤S01中使用质谱仪进行多重反应监测模式进行扫描时,每种物质至少选取两个特征离子对。

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