[发明专利]一种由废弃聚双环戊二烯制备色素炭黑的方法

权利要求书

1.一种由废弃聚双环戊二烯制备色素炭黑的方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤一：将氮气、二氧化碳以及空气混合，得到混合燃气，将混合燃气通入燃烧室；

步骤二：将废弃聚双环戊二烯放进通入含有混合气体的燃烧室中并点燃，产生的絮状炭黑；

步骤三：将含有絮状炭黑气流引入设有耐温过滤袋的通道，将其收集，得到色素炭黑；

其中，所述耐温过滤袋由以下步骤制备得到：

S1：将自制二酐单体、自制二胺单体干燥，之后将自制二酐单体和N，N-二甲基乙酰胺加入至三口烧瓶中进行搅拌，之后将自制二胺单体分若干次加入至三口烧瓶中，每次加入量相同，加入完毕后继续搅拌反应，之后降温，得到耐温纺丝液；

S2：将纺丝液静电纺丝，形成耐温纤维膜，将耐温纤维膜放置于真空干燥箱中干燥，之后放置于马沸炉中进行保温热处理，得到耐温过滤材料；

S3：将耐温过滤材料经过裁切、缝制，得到耐温过滤袋。

2.根据权利要求1所述的一种由废弃聚双环戊二烯制备色素炭黑的方法，其特征在于，所述自制二酐单体、自制二胺单体以及N，N-二甲基乙酰胺的用量比为0.11mol：0.1mol：200-250mL；所述氮气、二氧化碳以及空气的流量比为1-2.5：1-2.5：5-8。

3.根据权利要求1所述的一种由废弃聚双环戊二烯制备色素炭黑的方法，其特征在于，所述自制二酐单体的制备方法包括以下步骤：

A1：将1,2,3-三氯苯、环丁砜、氟化钾以及四丁基溴化铵加入至三口烧瓶中搅拌反应，反应结束后将反应产物蒸馏，之后冷却至室温，得到中间体1；

A2：将中间体1、二氯乙烷加入至三口烧瓶中搅拌，之后加入溴化钠、磷酸二氢钠以及去离子水，之后边搅拌边逐滴加入次氯酸钠溶液，滴加完毕后继续搅拌反应，反应结束后将反应产物静置分层，将有机相用洗涤、干燥、旋转蒸发，得到中间体2；

A3：将中间体2、无水四氢呋喃以及镁屑加入至四口烧瓶中搅拌反应，之后降温后边搅拌边逐滴加入1，3，5，7-四甲基环四硅氧烷，滴加完毕后继续搅拌反应，之后边搅拌边逐滴加入盐酸溶液，滴加完毕后继续搅拌反应，反应结束后将反应产物静置分层，将有机相旋转蒸发，得到中间体3；

A4：将马来酸酐、甲醇以及对甲基苯磺酸加入至三口烧瓶中，边搅拌边升温至回流并搅拌反应，反应结束后将反应产物蒸馏，得到中间体4；

A5：将中间体4、无水甲苯、氯铂酸溶液加入至三口烧瓶中搅拌，之后边搅拌边逐滴加入中间体3溶液，滴加完毕后继续搅拌反应，反应结束后将反应产物冷却至室温，得到中间体5溶液，之后向中间体5溶液中加入二氯甲烷、无水甲醇以及氢氧化钠进行搅拌反应，反应结束后将反应产物加入至蒸馏水中静置分层，将水相降温、调节pH、静置，真空抽滤，将滤饼洗涤、干燥，得到中间体6；

A6：将中间体6、乙酸酐以及二甲苯加入至三口烧瓶中搅拌反应，反应结束后加入活性炭继续搅拌，之后真空抽滤，将滤液加入至无水乙醚中析出沉淀，真空抽滤，将滤饼用洗涤、干燥，得到自制二酐单体。

4.根据权利要求3所述的一种由废弃聚双环戊二烯制备色素炭黑的方法，其特征在于，步骤A1中的所述1,2,3-三氯苯、环丁砜、氟化钾以及四丁基溴化铵的用量比为0.1mol：20-30mL：0.35-0.4mol：0.2-0.3g；步骤A2中的所述中间体1、二氯乙烷、溴化钠、磷酸二氢钠、去离子水以及次氯酸钠溶液的用量比为0.1mol：25-30mL：0.1mol：0.1mol：30-40mL：90-100g，所述次氯酸钠溶液的质量分数为10％。

5.根据权利要求3所述的一种由废弃聚双环戊二烯制备色素炭黑的方法，其特征在于，步骤A3中的所述中间体2、无水四氢呋喃、镁屑、1，3，5，7-四甲基环四硅氧烷以及盐酸溶液的用量比为0.1mol：30-40mL：0.11-0.13mol：0.25-0.3mol：18-22mL，所述盐酸溶液的质量分数为20-25％；步骤A4中的所述马来酸酐、甲醇以及对甲基苯磺酸的用量比为0.1mol：20-25mL：0.8-1.2g。