[发明专利]含有五价镎离子的高氯酸体系及其制备方法有效
| 申请号： | 202210627863.6 | 申请日： | 2022-06-06 |
| 公开（公告）号： | CN114956215B | 公开（公告）日： | 2023-05-09 |
| 发明（设计）人： | 孙涛祥;杨钰宁;赵治锦;陈靖;王建晨 | 申请（专利权）人： | 清华大学 |
| 主分类号： | C01G56/00 | 分类号： | C01G56/00 |
| 代理公司： | 北京华进京联知识产权代理有限公司 11606 | 代理人： | 鲍胜如 |
| 地址： | 10008*** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 含有 五价镎 离子 氯酸 体系 及其 制备 方法 | ||
1.一种含有五价镎离子的高氯酸体系的制备方法，其特征在于，包括：
采用吡啶作为还原剂，在乙腈中将六价镎离子还原为五价镎离子，除去反应体系中的乙腈和吡啶后，加入高氯酸溶液，制得含有五价镎离子的高氯酸体系；
具体包括如下步骤：
将含有所述六价镎离子的溶液中的溶剂除去，制得第一固体；
采用所述乙腈将所述第一固体溶解，制得第一溶液；
向所述第一溶液中加入所述吡啶，制得所述反应体系；
将所述反应体系中的乙腈和吡啶去除，制得第二固体；
将所述第二固体溶于所述高氯酸溶液中，制得含有五价镎离子的高氯酸体系；
含有所述六价镎离子的溶液为含有所述六价镎离子的高氯酸溶液。
2.根据权利要求1所述的含有五价镎离子的高氯酸体系的制备方法，其特征在于，所述第一溶液中含有的镎元素与所述吡啶的质量比为1:(400～1300)。
3.根据权利要求1所述的含有五价镎离子的高氯酸体系的制备方法，其特征在于，用于溶解所述第二固体的高氯酸溶液的摩尔浓度为0.1～2.0mol/L。
4.根据权利要求1所述的含有五价镎离子的高氯酸体系的制备方法，其特征在于，还包括判断所述第一溶液中含有的六价镎离子是否被完全还原。
5.根据权利要求4所述的含有五价镎离子的高氯酸体系的制备方法，其特征在于，当所述反应体系为不含有沉淀物的亮绿色澄清液时，判定所述第一溶液中含有的六价镎离子被完全还原。
6.根据权利要求1所述的含有五价镎离子的高氯酸体系的制备方法，其特征在于，采用在90～140℃下加热的方法将含有所述六价镎离子的溶液中的溶剂除去。
7.根据权利要求1～6任一项所述的含有五价镎离子的高氯酸体系的制备方法，其特征在于，采用边搅拌边抽干溶剂的方法将所述反应体系中的乙腈和吡啶去除。
8.根据权利要求7所述的含有五价镎离子的高氯酸体系的制备方法，其特征在于，搅拌的速度为750-1200r/min。
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