[发明专利]一种炔酸及其制备方法

说明书

本发明属于有机合成领域，公开了一种炔酸及其制备方法，所述方法包括如下步骤：1)将分子筛、助剂碱和端基炔烃置于二氧化碳氛围中，进行反应；2)将得到的反应产物与无机溶剂混合，采用萃取剂萃取，获取水相；3)将所述的水相进行酸化，然后进行除杂萃取，所述的除杂萃取是指至少进行三次萃取程序得到有机相，将所述的有机相干燥，然后固液分离，得到所述的炔酸。本发明的方法采用CO₂与端基炔烃直接羧酸化，从而制备炔酸，不仅能有效利用CO₂，而且能克服了传统炔酸工业制备方法工艺繁琐和环境不友好等问题，具有很高的研究价值以及经济和社会环境效益。

技术领域

本发明涉及有机合成领域，特别是涉及一种炔酸及其制备方法。

背景技术

二氧化碳(CO₂)的过度排放导致了严重的温室效应，但CO₂同时也是一种安全无毒、廉价易得且储量丰富的碳资源。通过化学方法将CO₂转化为具有高附加值的化学品具有重要意义。其中，利用CO₂合成炔酸类化合物，是CO₂利用的一个重要方面。

尽管目前在CO₂的化学转化利用方面开展了不少研究工作，并取得了可喜进展(P.Gao,et al.,Nat.Chem.,2017,9(10),1019.J.W.Zhong,et al.,Chem.Soc.Rev.,2020,49(5),1385.)，但很多CO₂参与的反应尚不能实现工业化。

研究高效合理的催化体系，实现CO₂规模化利用已经成为具有战略意义的研究课题。其中利用CO₂与端基炔烃羧酸化合成炔酸类化合物，被看作是一种很有前途的人工固定CO₂的方法。这是因为：(1)与以CO₂为原料生产CO、甲醇、乙醇和二甲醚等反应相比，该反应能耗较低，相应的能量利用效率和经济性较高；(2)该反应产物是一种重要的有机中间体，在有机合成及药物化学中有着多种用途(F.Manjolinho,et al.,ACS Catal.,2012,2(9),2014.)；(3)目前绝大多数的炔酸类化合物是由耗氧化工技术或者生物提取技术获得，采用CO₂与端基炔烃羧酸化技术不仅有效克服了上述工业制备方法工艺繁琐和环境不友好等问题，而且可以实现CO₂的高值化利用，是一条典型的绿色合成路线；(4)相较于高活性的有机锂或Grignard试剂等与CO₂反应制备羧酸化合物，CO₂与端基炔烃羧酸化反应可一步合成炔酸类化合物，不需要预官能团化底物，且具有较高的底物适用性。

但是，目前报道的CO₂与端基炔烃羧酸化反应，绝大部分都需要合成高效催化剂，增加了后处理过程的复杂度。同时，大部分报道的都是常压反应，反应时间较长。

发明内容

鉴于以上所述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种炔酸及其制备方法。

为实现上述目的及其他相关目的，本发明是通过以下技术方案获得的。

本发明的第一方面提供，一种炔酸的制备方法，包括如下步骤：

1)将分子筛、助剂碱和端基炔烃置于二氧化碳氛围中，进行反应；

2)将得到的反应产物与无机溶剂混合，进行萃取，得到水相；

3)将所述的水相进行酸化，然后进行除杂萃取，所述的除杂萃取是指至少进行三次萃取程序得到有机相，将所述的有机相进行固液分离，得到所述的炔酸。

在本发明的某些实施方式中，所述分子筛选自4A分子筛、3A分子筛中的一种或两种。本发明中分子筛的添加能有效吸附反应体系中可能存在的微量水，反应产物除去分子筛后与无机溶剂混合，有利于后续萃取过程。