[发明专利]一种静态混合器连续合成异丙隆方法及其产线在审
申请号: | 202210632208.X | 申请日: | 2022-06-07 |
公开(公告)号: | CN114957047A | 公开(公告)日: | 2022-08-30 |
发明(设计)人: | 王卫华;钱茂公;何小捷;刘建军;蔡永峰;谌华;石立强;田庆海 | 申请(专利权)人: | 江苏常隆农化有限公司 |
主分类号: | C07C273/18 | 分类号: | C07C273/18;C07C275/28;C07C263/04;C07C265/12;C07C269/04;C07C271/04;A01P13/00;B01J19/08;B01J19/00;B01F25/40;B01F101/04 |
代理公司: | 泰州知汇腾专利代理事务所(普通合伙) 32648 | 代理人: | 张斌 |
地址: | 225400 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 静态 混合器 连续 合成 异丙隆 方法 及其 | ||
1.一种静态混合器连续合成异丙隆方法,其特征是:包括以下步骤:
以5%-45%对异丙基苯胺溶液为原料,通过静态混合器生成对异丙基苯基酰氯;
再经过热解塔热解生成对异丙基苯基异氰酸酯,料液反应液经过底部U型平衡管溢流进入赶光塔,U型平衡管上加装在线分析仪;
赶光塔合格后进静态混合器与二甲胺气体反应生成异丙隆,一级结晶釜加在线pH,检测pH≥7,连锁对异丙基苯基异氰酸酯进料比例;
再送经三级连续化结晶釜降温结晶,离心烘干得异丙隆产品,异丙隆含量≥98.5%,收率≥97.90%。
2.根据权利要求1所述的一种静态混合器连续合成异丙隆方法,其特征是:对异丙基苯胺溶液采用芳香类溶剂,芳香类溶剂为苯、甲苯、二甲苯中一种。
3.根据权利要求1所述的一种静态混合器连续合成异丙隆方法,其特征是:步骤(1)对异丙基苯胺光化静态混合器选用搪瓷或衬四氟静态混合器,静态混合器长1.5m-6m、直径1寸-10寸,料液进料速度200kg/h-4000kg/h,光气进料速度30kg/h-500kg/h,对异丙基苯胺与光气的摩尔比1:(2-8),静态混合器反应温度10℃-80℃。
4.根据权利要求1所述的一种静态混合器连续合成异丙隆方法,其特征是:步骤(2)热解塔温度50℃-90℃,热解时间10-60min,赶光塔50℃-100℃。
5.根据权利要求1所述的一种静态混合器连续合成异丙隆方法,其特征是:步骤(3)异丙隆合成静态混合器选用不锈钢或衬四氟静态混合器,静态混合器长1.5m-9m、直径1寸-15寸,料液进料速度200kg/h-4000kg/h,二甲胺进料速度30kg/h-300kg/h,对异丙基苯基异氰酸酯与二甲胺的摩尔比1:(1.0-1.6),反应合成异丙隆,静态混合器反应温度10℃-80℃。
6.根据权利要求1所述的一种静态混合器连续合成异丙隆方法,其特征是:步骤(4)料液流入一级结晶釜中,并加入5%-50%工艺水,一级结晶釜温度60℃-110℃,溢流二级级结晶降温20℃-30℃,再溢流三级结晶釜-5℃-5℃,离心干燥得合格异丙隆产品,实现异丙隆全程连续化。
7.一种静态混合器连续合成异丙隆的产线,其特征在于:包括苯胺溶液配制釜、自动进料计量泵、光气静态混合器、热解塔、红外在线分析仪、赶光塔、液体静态混合器、多级结晶釜、离心机、干燥器,苯胺溶液配制釜经自动进料计量泵、光气静态混合器接热解塔上部,光气静态混合器中部接入光气管,热解塔下部经带红外在线分析仪的U型平衡管溢流接赶光塔上部,赶光塔下部接氮气管,赶光塔底部接液体静态混合器上部,液体静态混合器下部接二甲胺管,液体静态混合器接多级依次串接的结晶釜上部,第一级结晶釜上部接入工艺水管和在线pH计,最后一级结晶釜底部依次后接离心机、干燥器送出成品异丙隆。
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