[发明专利]一种多孔结晶态氧化钨薄膜及其采用电极电喷涂制备多孔结晶态氧化钨薄膜的方法

说明书

一种多孔结晶态氧化钨薄膜及其采用电极电喷涂制备多孔结晶态氧化钨薄膜的方法，它属于电极制备技术领域，具体涉及一种多孔氧化钨氧化钨薄膜及其制备方式。本发明的目的是要解决现有结晶态氧化钨薄膜调剂能力差，且太阳光谱波段调制能力差的问题。多孔结晶态氧化钨薄膜以钨粉、过氧化氢溶液和羧酸制成钨前驱体粉末，以乙醇作为分散剂，采用电极电喷涂制成多孔结晶态氧化钨薄膜。制备方法：一、制备钨前驱体粉末；二、电极电喷涂，得到多孔结晶态氧化钨薄膜。优点：实现了多孔结晶态氧化钨薄膜的制备，提高了氧化钨电致变色薄膜的性能，在透过率调制能力、循环稳定性和着色时间上具有显著优势。本发明主要用于制备多孔结晶态氧化钨薄膜。

技术领域

本发明属于电极制备技术领域，具体涉及一种多孔氧化钨氧化钨薄膜及其制备方式。

背景技术

电致变色由于其主动调节变色的优势具有大规模的应用潜力，氧化钨(WO3)是一种典型的电致变色材料，在外加电场的作用下，材料的发生氧化还原反应，使得材料的吸收光谱发生可逆的变化，电致变色材料目前已经有了广泛的应用。制备方法主要有磁控溅射、真空蒸镀、电化学沉积、水热\溶剂热法、溶胶凝胶法、电喷涂法等。

但是，氧化钨电致变色材料有着以下的问题有待解决：1、非晶态氧化钨薄膜循环寿命差，普遍循环2000次就失效，远远不具备商业化的价值。2、结晶态氧化钨薄膜调剂能力差，由于结晶态氧化物内缺陷含量少，变色过程注入困难，导致其在太阳光谱波段调制能力差。3、产业化生产困难，磁控溅射、真空蒸镀等制备方式制备薄膜性能好，但是仪器成本高，水热\溶剂热法、溶胶凝胶法、电化学沉积无法大面积制备，电喷涂法虽然成本低，难以改性薄膜保障性能。

综上所述，氧化钨电致变色薄膜由于寿命、性能与成本的不匹配问题严重限制了其产业化的潜力，因此，亟需一种制备方式，可以低成本地制备高寿命高性能地氧化钨薄膜。

发明内容

本发明的目的是要解决现有结晶态氧化钨薄膜调剂能力差，且太阳光谱波段调制能力差的问题，而提供一种多孔结晶态氧化钨薄膜及其采用电极电喷涂制备多孔结晶态氧化钨薄膜的方法。

一种多孔结晶态氧化钨薄膜，它以钨粉、质量分数为30％的过氧化氢溶液和羧酸制成钨前驱体粉末，再以乙醇作为分散剂，采用电极电喷涂制成多孔结晶态氧化钨薄膜，所述多孔结晶态氧化钨薄膜的孔隙率为8％～12％，且多孔结晶态氧化钨薄膜中孔的直径为50nm～100nm。

一种采用电极电喷涂制备多孔结晶态氧化钨薄膜的方法，具体是按以下步骤完成的：

一、制备钨前驱体粉末：①、将钨粉溶解于质量分数为30％的过氧化氢溶液中，得到钨-过氧化氢溶液；所述钨-过氧化氢溶液中钨元素的浓度为0.05mol/L～0.5mol/L；②、向钨-过氧化氢溶液加入羧酸，混匀后得到羧酸-钨-过氧化氢溶液；所述羧酸-钨-过氧化氢溶液中-COOH的浓度为0.05mol/L～0.5mol/L；③、在温度为40～70℃下将羧酸-钨-过氧化氢溶液蒸干，得到钨前驱体粉末；

二、电极电喷涂：先将钨前驱体粉末分散在乙醇溶剂中，得到钨前驱体-乙醇分散液；所述钨前驱体粉末的质量与乙醇的体积比为20g:(10～50)mL，采用电极电喷涂方式将钨前驱体-乙醇分散液喷涂于干净的基底上镀膜，然后在温度为60～80℃下干燥1h～2h，最后在惰性气氛下退火，得到多孔结晶态氧化钨薄膜。

本发明优点：

一、本发明优化电喷涂前驱体粉末，在钨前驱体粉末中采用羧酸作为配体，并结合退火工艺，在退火过程中，羧酸配体在退火过程中被氧化，能够抑制晶粒的生长，形成了孔隙，并且多孔结晶态氧化钨薄膜的孔隙大小也能通过使用尺寸不同的羧酸来控制，因此本发明实现了多孔结晶态氧化钨薄膜的制备，提高了氧化钨电致变色薄膜的性能，与结晶态薄膜相比，在透过率调制能力、循环稳定性和着色时间上具有显著优势。