[发明专利]一种光气法连续合成水杨腈的工艺在审
| 申请号： | 202210641018.4 | 申请日： | 2022-06-08 |
| 公开（公告）号： | CN114853631A | 公开（公告）日： | 2022-08-05 |
| 发明（设计）人： | 王卫华;刘建军;何小捷;秦小虎;雷宇;钱茂公;周天抒;田庆海 | 申请（专利权）人： | 江苏常隆农化有限公司 |
| 主分类号： | C07C253/20 | 分类号： | C07C253/20;C07C255/53 |
| 代理公司： | 泰州知汇腾专利代理事务所(普通合伙) 32648 | 代理人： | 张斌 |
| 地址： | 225400 江苏省*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 光气 连续 合成 水杨 工艺 | ||
1.一种光气法连续合成水杨腈的工艺，其特征在于包括以下步骤：
（1）先于高位槽中配置热熔的水杨酰胺二甲苯溶液；
（2）将水杨酰胺二甲苯溶液，从上部注入装有填料的合成塔中，光气从塔底部通入，保持一定反应温度；
反应液经过底部U型平衡管溢流进入脱气塔，U型平衡管上加装在线分析仪，联锁控制水杨酰胺和光气进料比例；
（3）步骤（2）中所得水杨腈料液，在一定温度下经脱气塔氮气脱气，氮气脱气合格后得到水杨腈二甲苯溶液，经结晶，过滤，烘干得到水杨腈成品；
（4）尾气经过光气破坏装置，通过酸碱吸收后，完成达标处理。
2.根据权利要求1所述的一种光气法连续合成水杨腈的工艺，其特征在于：步骤（1）中所述高位槽水杨酰胺二甲苯溶液中水杨酰胺质量分数为：10%-50%；保持高温槽热溶水杨酰胺二甲苯溶液温度为50℃-130℃。
3.根据权利要求1所述的一种光气法连续合成水杨腈的工艺；
其特征在于：步骤（2）中所述合成塔的材质为搪瓷或哈氏合金；合成塔的直径为DN100-DN400，合成塔的高度为6m-12m；合成塔为填料塔，填料类型为规整陶瓷填料，聚丙烯多面球，弹簧玻璃填料。
4.根据权利要求1所述的一种光气法连续合成水杨腈的工艺；
其特征在于：步骤（2）中所述水杨酰胺与光气的摩尔比为1：2-1：3；水杨酰胺与光气的反应保持温度为50℃-130℃。
5.根据权利要求1所述的一种光气法连续合成水杨腈的工艺；
其特征在于：步骤（2）中所述U型出料管高度为2m-4m，U型出料管直径为DN25-DN100。
6.根据权利要求1所述的一种光气法连续合成水杨腈的工艺；
其特征在于：步骤（2）中所述在线分析仪为近红外分析仪，实时联锁控制水杨酰胺和光气进料比例。
7.根据权利要求1所述的一种光气法连续合成水杨腈的工艺；
其特征在于：步骤（3）中所述脱气塔的直径为DN100-DN400，脱气塔的高度为6m-12m；脱气塔为填料塔，填料类型为规整陶瓷填料，聚丙烯多面球，弹簧玻璃填料。
8.根据权利要求1所述的一种光气法连续合成水杨腈的工艺；
其特征在于：步骤（3）中所述氮气与光气的摩尔比为1：0.5-1：1。
9.根据权利要求1所述的一种光气法连续合成水杨腈的工艺；
其特征在于：步骤（3）中所述保持脱气温度50℃-130℃。
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