[发明专利]一种液相还原变频超声无定型硼纳米金属沉积改性方法有效
申请号: | 202210642768.3 | 申请日: | 2022-06-08 |
公开(公告)号: | CN115090876B | 公开(公告)日: | 2023-05-09 |
发明(设计)人: | 李洪洋;李红;王超;胡然;刘颖;牛特;周占明;洪辰;杨峰;蔡晴;周雅琪 | 申请(专利权)人: | 北京理工大学 |
主分类号: | B22F1/18 | 分类号: | B22F1/18;B22F9/24;B22F1/054;B82Y30/00 |
代理公司: | 济南北昌专利代理事务所(普通合伙) 37380 | 代理人: | 刘昕 |
地址: | 100000 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 还原 变频 超声 定型 纳米 金属 沉积 改性 方法 | ||
1.一种液相还原变频超声无定型硼纳米金属沉积改性方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1,无定型硼混合溶液的制备:取适量无定型硼粉置于去离子水容器中,将容器置于常压超声工作台,通过超声搅拌获得无定型硼混合液体;
S2,复合变频超声的多功能纳米金属液相原位沉积:配置一定浓度的Fe或Ni金属盐水溶液,将一定质量的络合剂加入Fe或Ni金属盐水溶液中,同时配置一定浓度的还原剂,通过恒流泵将相应盐溶液及还原剂滴入置于超声工作台的无定型硼混合液体容器中,结合滴加速度、搅拌速度及变频超声频率的控制,调整纳米金属以无定型硼为形核核心的原位沉积速率,通过控制反应液浓度,实现对无定型硼的原位纳米金属包覆层厚度及质量的有效控制,获得纳米金属均匀包覆的无定型硼混合溶液;
S3,纳米金属原位包覆改性无定型硼的分离:将反应结束获得的纳米金属均匀包覆的无定型硼混合溶液置于离心机中,通过离心对硼粉与去离子水进行两相分离,获得纳米金属原位包覆无定型硼粉,纳米金属原位包覆无定型硼粉的结构为核壳结构,表面为纳米金属层,核心为无定型硼粉;
S4,纳米金属原位包覆改性无定型硼的检测。
2.根据权利要求1所述的一种液相还原变频超声无定型硼纳米金属沉积改性方法,其特征在于,所述S4中,纳米金属原位包覆改性无定型硼的检测,包括采用装配有能量色散X射线光谱仪的原位超高分辨场发射扫描电子显微镜观察样品及燃烧产物的形貌,并使用能谱仪对样品进行点扫描和面扫描半定量分析纳米金属原位改性硼粉中元素含量及分布。
3.根据权利要求1所述的一种液相还原变频超声无定型硼纳米金属沉积改性方法,其特征在于,所述S4中,纳米金属原位包覆改性无定型硼的检测,包括采用TGA/DSC热分析仪进行非等温差式扫描量热测试来测量所研究样品热氧化过程中的峰值温度,获得热流曲线。
4.根据权利要求1所述的一种液相还原变频超声无定型硼纳米金属沉积改性方法,其特征在于,所述S4中,纳米金属原位包覆改性无定型硼的检测,包括采用激光点火燃烧在线监测系统进行点火燃烧实验,通过高速摄像机测量在纯氧气中含能粉末点火延迟时间。
5.根据权利要求1所述的一种液相还原变频超声无定型硼纳米金属沉积改性方法,其特征在于,所述S2中,Fe或Ni金属盐水溶液包括FeSO4溶液。
6.根据权利要求1所述的一种液相还原变频超声无定型硼纳米金属沉积改性方法,其特征在于,所述S2中,Fe或Ni金属盐水溶液包括NiCl2。
7.根据权利要求1所述的一种液相还原变频超声无定型硼纳米金属沉积改性方法,其特征在于,所述S2中,还原剂为硼氢化钠。
8.根据权利要求1所述的一种液相还原变频超声无定型硼纳米金属沉积改性方法,其特征在于,所述S2中,络合剂为酒石酸钾钠。
9.根据权利要求1所述的一种液相还原变频超声无定型硼纳米金属沉积改性方法,其特征在于,所述S2中,络合剂为柠檬酸三钠。
10.根据权利要求1所述的一种液相还原变频超声无定型硼纳米金属沉积改性方法,其特征在于,所述S2中,变频超声频率的控制具体为搅拌速度每分钟90转,超声频率1000HZ,保持10分钟,提高搅拌速度至120转/分钟,超声频率提高至2000HZ,保持10分钟,降低搅拌速度至每分钟90转,同时降低超声频率至1000HZ,保持10分钟,之后循环上述超声过程,直至Fe或Ni金属盐水溶液及硼氢化钠溶液全部滴入无定型硼混合溶液中,保持搅拌速度每分钟90转及超声频率1000HZ,持续30分钟。
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