[发明专利]一种钛硅分子筛的制备方法、一种过渡金属负载型钛硅分子筛的制备方法在审
申请号: | 202210642830.9 | 申请日: | 2022-06-08 |
公开(公告)号: | CN114853029A | 公开(公告)日: | 2022-08-05 |
发明(设计)人: | 李彬;冉赛赛;李佳润;万均;张安元;王磊 | 申请(专利权)人: | 青岛科技大学 |
主分类号: | C01B39/08 | 分类号: | C01B39/08;B01J29/89 |
代理公司: | 北京高沃律师事务所 11569 | 代理人: | 霍苗 |
地址: | 266000*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 分子筛 制备 方法 过渡 金属 负载 型钛硅 | ||
1.一种钛硅分子筛的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
将二氧化硅废料、有机碱性模板剂、水、沸石晶种和钛源混合研磨,得到研磨料液;所述二氧化硅废料包括碱性二氧化硅废料和/或酸性二氧化硅废料;所述钛源为无机钛盐;
将所述研磨料液进行晶化反应,得到固体前驱体;
将所述固体前驱体煅烧,得到所述钛硅分子筛。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述碱性二氧化硅废料的pH值≥7.7,所述酸性二氧化硅废料的pH值≤3.8,所述二氧化硅废料中SiO2的质量含量≥98%。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,所述碱性二氧化硅废料以SiO2计,所述钛源以TiO2计,所述碱性二氧化硅废料和有机碱性模板剂的质量比为1:(0.34~0.86),所述碱性二氧化硅废料、水和钛源的质量比为1:(0.51~1.65):(0.04~0.08)。
4.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,所述碱性二氧化硅废料以SiO2计,所述沸石晶种与碱性二氧化硅废料的质量比为(0.0125~0.1):1。
5.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,所述酸性二氧化硅废料以SiO2计,所述钛源以TiO2计,所述酸性二氧化硅废料和有机碱性模板剂的质量比为(1.5~2):0.34;所述酸性二氧化硅废料、水和钛源的质量比为(1.5~2):(0.41~1.5):(0.04~0.08)。
6.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,所述酸性二氧化硅废料以SiO2计,所述沸石晶种与酸性二氧化硅废料的质量比为(0.007~0.05):1。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述晶化反应的温度为150~200℃,所述晶化反应的保温时间为24~48h。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述煅烧的温度为500~600℃;所述煅烧的保温时间为6~8h。
9.一种过渡金属负载型钛硅分子筛的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
将二氧化硅废料、有机碱性模板剂、水、沸石晶种、钛源、过渡金属无机盐和有机胺络合剂混合研磨,得到研磨料液;所述二氧化硅废料包括碱性二氧化硅废料或酸性二氧化硅废料;
将所述研磨料液进行晶化反应,得到固体前驱体;
将所述固体前驱体煅烧,得到所述过渡金属负载型钛硅分子筛。
10.根据权利要求9所述的制备方法,其特征在于,所述过渡金属负载型钛硅分子筛中过渡金属占所述过渡金属负载型钛硅分子筛的质量百分比为0.1~5wt%。
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