[发明专利]一种光催化复合材料及其制备方法有效
申请号: | 202210643455.X | 申请日: | 2022-06-08 |
公开(公告)号: | CN115007147B | 公开(公告)日: | 2023-10-13 |
发明(设计)人: | 王露;陈超颖;方志坚 | 申请(专利权)人: | 浙江理工大学 |
主分类号: | B01J23/72 | 分类号: | B01J23/72;B01J35/10;C07C29/154;C07C31/04;C25B11/087;C25B3/26;C25B3/07 |
代理公司: | 上海领匠知识产权代理有限公司 31404 | 代理人: | 黄利群 |
地址: | 310000 浙江省杭州市杭*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 光催化 复合材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种光催化复合材料的制备方法,其特征在于,
所述方法包括:
1)以凝胶作为模板,将模板浸入至铜液中静置溶胀,随后进行冷冻干燥,冷冻干燥后置于锰铜液中进行水热处理,再次进行冷冻干燥,得到Gel-Cu-Mn模板;
2)将所述Gel-Cu-Mn模板置于硫酸氧钛溶液中,进行低温浸渍,浸渍过程中缓慢升温和/或保温至溶液变为白色乳液、再变成澄清后完成Ti负载,得到Gel-Cu-Mn-Ti前驱体,将Gel-Cu-Mn-Ti前驱体洗净后再次进行冷冻干燥,破碎过筛得到前驱体粉末;
3)将所述前驱体粉末置于保护气氛中热处理,热处理完成后即得到光催化复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种光催化复合材料的制备方法,其特征在于,
步骤1)所述的凝胶为交联葡萄糖凝胶。
3.根据权利要求1所述的一种光催化复合材料的制备方法,其特征在于,
步骤1)所述铜液为亚铜溶液;
所述亚铜溶液中含有0.12~0.18 mol/L亚铜离子,和1.5~3.0 mol/L氯化氢;
所述将模板浸入至铜液中静置溶胀时,选择性添加单质铜。
4.根据权利要求1或3所述的一种光催化复合材料的制备方法,其特征在于,
步骤1)所述冷冻干燥过程进行至材料厚度减薄至原厚度的40~60 %。
5.根据权利要求1所述的一种光催化复合材料的制备方法,其特征在于,
步骤1)所述锰铜液中含有0.25~0.35 mol/L铜离子和0.13~0.30 mol/L的锰;
所述锰为+4价和/或+5价和/或+6价和/或+7价,且至少含有+6价和+7价锰中的任意一种。
6.根据权利要求1或5所述的一种光催化复合材料的制备方法,其特征在于,
步骤1)所述水热处理反应温度为120~180 ℃,反应时间为11~13 h。
7.根据权利要求1所述的一种光催化复合材料的制备方法,其特征在于,
步骤2)所述硫酸氧钛溶液中,硫酸氧钛浓度为0.15~0.25 mol/L,且调节pH值至4~6;
所述硫酸氧钛溶液于冰水浴中配制。
8.根据权利要求1或7所述的一种光催化复合材料的制备方法,其特征在于,
步骤2)所述低温浸渍的起始温度为4~8 ℃;
所述浸渍过程中以6 ℃/h的升温速度缓慢升温,升温至≥65 ℃后保温。
9.根据权利要求1所述的一种光催化复合材料的制备方法, 其特征在于,
步骤3)所述热处理为:加热至330~380 ℃并保温2~3 h,随后升温至550~650 ℃并保温2~3 h随炉冷却。
10.一种由权利要求1至9任一所述方法制得的光催化复合材料。
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