[发明专利]一种4,4’-联苯二酚的纯化方法

说明书

一种4,4’‑联苯二酚的纯化方法，本发明涉及一种高收率、高纯度的4,4’‑联苯二酚的纯化方法，本发明的纯化方法为4,4’‑联苯二酚粗品加入溶剂后加热至60～120℃，搅拌至完全溶解，再加入稀酸溶液，然后加入活性炭脱色，保温30～60分钟，过滤除去活性炭，降温至27～30℃，结晶过滤，水洗，烘干得到纯化后的4,4’‑联苯二酚。采用本发明的方法纯化4,4’‑联苯二酚收率可达到90％以上，纯度可达99.5％以上，色度可达35～100，本发明获得的高纯度的4,4’‑联苯二酚产品，可以更好的应用于液晶高分子(LCP)的生产行业，本发明应用于4,4’‑联苯二酚的纯化领域。

技术领域：

本发明涉及一种4,4’-联苯二酚的纯化方法。

背景技术：

4,4’-联苯二酚具有良好的耐热性、无污染性、抗氧化和防老化作用，广泛用于化工复合材料领域。4,4’-联苯二酚粗品是通过将3,3,5,5-四叔丁基联苯二酚在甲磺酸/对甲苯磺酸等强酸作用下和高温条件下脱除异丁烯得到的，一般为暗灰色固体，杂质成分可能包括未完全脱除叔丁基的中间体，高温下的聚合物焦油等。高纯度4,4’-联苯二酚主要应用于热致液晶高分子工程塑料中，同时也是液晶高分子(LCP)的核心原材料，4,4’-联苯二酚作为高聚物单体使用时要求很严，一般要求外观为纯白色结晶或粉末，初熔点不低于281℃，含量为99.5％～99.99％。而现有研究中经过柱色谱分离的4,4’-联苯二酚产品的熔点为280～284℃，使用羟基溴苯和苯硼酸酯偶联合成的4,4’-联苯二酚点为280～282℃。

重结晶工艺作为化学品生产中的一个常见操作环节，利用了固体产品的溶解度与温度的变化有关，以及不同的溶质在同一溶剂中的溶解度不同，从而实现目标产品与杂质分离的目的。选用好的重结晶工艺，合适的溶剂和温度可以提供高纯度的合格产品，降低企业的生产成本，提升经济效益。常见有机溶剂对于4,4’-联苯二酚均具有良好的溶解效果，但是若只使用有机溶剂，虽然重结晶后的产品质量可以达标，但是会降低产品的收率，不利于提高生产效率；随着近年来5G技术和应用的快速发展，相应的高纯度的4,4’-联苯二酚工业需求量也在快速增加。因此，高纯度、高产率的结晶纯化方法对于4,4’-联苯二酚的生产至关重要。

发明内容：

本发明的目的是为了提供一种高收率、高纯度的4,4’-联苯二酚的纯化方法。

本发明一种4,4’-联苯二酚的纯化方法为将4,4’-联苯二酚粗品加入溶剂后加热至溶解温度，搅拌至完全溶解，再加入稀酸溶液，然后加入活性炭脱色，保温30～60分钟，降温过滤除去活性炭，再降温至27～30℃进行结晶过滤，将固相物水洗，烘干得到纯化后的4,4’-联苯二酚；其中过滤除去活性炭时的温度比4,4’-联苯二酚粗品溶解温度低8～15℃。

本发明纯化后的4,4’-联苯二酚的含量≥99.5％，含水量≤0.1％，熔点为284～287℃，色度(Pt-Co色标)为35～100，晶体特征为白色不规则多边形晶体。在结晶过程中形成良好的晶型，可以极大的提高产品的纯度，降低杂质含量。此外，作为合成LCP的液晶基元之一的4,4’-联苯二酚，其具备有序的晶体结构，可以使合成得到的LCP形成刚性或半刚性链结构，具备更优异的光学，力学性能。