[发明专利]一种2-仲丁基-6-乙基苯胺合成方法及应用在审
申请号: | 202210646117.1 | 申请日: | 2022-06-09 |
公开(公告)号: | CN115010606A | 公开(公告)日: | 2022-09-06 |
发明(设计)人: | 郑冰;王博;杜娟;段泽清;郭红超;王敏 | 申请(专利权)人: | 中国农业大学 |
主分类号: | C07C209/68 | 分类号: | C07C209/68;C07C211/45;C07C231/02;C07C231/12;C07C233/18 |
代理公司: | 重庆市信立达专利代理事务所(普通合伙) 50230 | 代理人: | 任苇 |
地址: | 100193 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 丁基 乙基 苯胺 合成 方法 应用 | ||
1.一种2-仲丁基-6-乙基苯胺的合成方法,其特征在于,所述2-仲丁基-6-乙基苯胺的合成方法包括以下步骤:
第一步,氮气保护下,在干燥的Schlenk瓶中加入钴盐,抽换气体后,加入反应溶剂和膦配体,室温下搅拌;
第二步,在混合液中加入叔丁醇钠,进行降温;逐滴加入苯胺溴代物与烷基格式试剂,在一定温度下继续搅拌反应;
第三步,加入饱和氯化铵淬灭反应,反应液用乙酸乙酯萃取,合并有机层,经无水硫酸钠干燥,浓缩后得苯胺2-仲丁基-6-乙基苯胺。
2.如权利要求1所述的2-仲丁基-6-乙基苯胺的合成方法,其特征在于,金属钴催化的交叉偶联反应所用的钴盐为氯化钴、碳酸钴、氢氧化钴。
3.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,金属钴催化的交叉偶联反应所用的有机溶剂为无水甲醇、四氢呋喃、1,4-二氧六环。
4.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,金属钴催化的交叉偶联反应所用的有机碱为甲醇钠、乙醇钠、叔丁醇钾、叔丁醇钠。
5.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,金属钴催化的交叉偶联反应所用的反应温度为-20℃至室温。
6.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,金属钴催化的交叉偶联反应所用的金属钴与苯胺溴代物的摩尔当量比为1:5至1:100。
7.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,金属钴催化的交叉偶联反应所用的碱与苯胺溴代物的摩尔当量比为1:1至5:1。
8.一种由权利要求1~7任意一项所述2-仲丁基-6-乙基苯胺的合成方法制备的2-仲丁基-6-乙基苯胺。
9.一种如权利要求8所述2-仲丁基-6-乙基苯胺在合成酰胺类农药中的应用。
10.一种使用权利要求8所述2-仲丁基-6-乙基苯胺的N-丁氧基甲基-2-仲丁基-2-氯-6-乙基乙酰替苯胺的合成方法,其特征在于,将2-仲丁基-6-乙基苯胺与氯乙酰氯及正丁醇反应得到丁草胺相关杂质N-丁氧基甲基-2-仲丁基-2-氯-6-乙基乙酰替苯胺。
11.如权利要求10所述的N-丁氧基甲基-2-仲丁基-2-氯-6-乙基乙酰替苯胺的合成方法,其特征在于,所述N-丁氧基甲基-2-仲丁基-2-氯-6-乙基乙酰替苯胺的合成方法具体包括以下步骤:氮气保护下,反应瓶中加入多聚甲醛1.3g、苯胺5.5g、2.4g乙醇及0.1g三乙胺,同时加入30mL甲苯,先回流2.0h,再分水1.5h;脱溶后再加入20mL甲苯及3.8g氯乙酰氯,反应在60℃搅拌2.5h后,脱溶后再加入10mL正丁醇,60℃搅拌过夜;脱溶后即可得到N-丁氧基甲基-2-仲丁基-2-氯-6-乙基乙酰替苯胺。
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