[发明专利]一种4-硝基5-硝胺吡唑的合成方法

权利要求书

1.一种4-硝基-5-硝胺吡唑的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)将3-氨基吡唑置于乙酸中，搅拌溶解，然后向其中滴加乙酸酐，升温至95～120℃进行反应；

(2)反应完毕后，蒸馏除去乙酸，降温后析出固体，过滤，对过滤后的固相进行洗涤，干燥得到固体产物A；

(3)对滤液进行萃取、重结晶，得到固体产物B，合并固体产物A和固体产物B，得到乙酰化中间体；

(4)于-10～5℃下将乙酰化中间体溶解在有机/无机酸中，向其中分批多次加入足量的硝化剂；加料完后将反应体系升温至25～50℃进行反应，反应结束后降至室温，然后将所得产物置于冰水中，用有机溶剂萃取，旋干溶剂后得到固体，即为目标产物4-硝基5-硝胺吡唑。

2.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤(1)中，所述乙酸酐与3-氨基吡唑的摩尔比为1.0～1.5:1。

3.根据权利要求2所述的合成方法，其特征在于，所述乙酸酐与3-氨基吡唑的摩尔比为1.1～1.2:1。

4.根据权利要求1或2所述的合成方法，其特征在于，步骤(1)中，所述反应温度为100℃。

5.根据权利要求1或2所述的合成方法，其特征在于，步骤(1)中，所述反应时间为6-8小时。

6.根据权利要求1或2所述的合成方法，其特征在于，步骤(3)中，所述萃取采用的萃取剂包括二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳或1,2-二氯乙烷中的任意一种。

7.根据权利要求1或2所述的合成方法，其特征在于，步骤(4)中，所述有机/无机酸包括三氟甲烷磺酸、三氟乙酸、浓硫酸或发烟硫酸中的任意一种。

8.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤(4)中，所述硝化剂包括发烟硝酸、硝酸钾或硝酸钠中的任意一种。

9.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤(4)中，所述硝化剂与乙酰化中间体的摩尔比为2.4～6:1。

10.根据权利要求9所述的合成方法，其特征在于，所述硝化剂与乙酰化中间体的摩尔比为3.0～4.0:1。

11.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤(4)中，所述升温后的反应温度为30℃，反应时间为12小时。

12.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤(4)中，所述有机溶剂包括乙酸乙酯、乙酸异丙酯、甲基叔丁基醚或二氯甲烷中的任意一种。