[发明专利]一种强化超临界流体组合介质分离混合组分中有机物的方法

说明书

本发明提供了一种强化超临界流体组合介质分离混合组分的方法，属于超临界流体技术领域。本发明将混合组分、助溶剂置于一个反应容器中，将混合组分悬于助溶剂液位线以上，向反应容器内通入超临界流体，进行超临界流体分离；所述超临界流体分离过程中，在超临界流体组合介质的超临界温度范围内周期性改变分离温度。本发明通过利用超临界流体组合介质特征参数具有跟随温度发生变化的特性，能够在低能耗的条件下获得较高分离得率，缩短分离处理时间，有效地提高了混合组分在超临界流体环境中的分离效率。

技术领域

本发明涉及超临界流体技术领域，特别涉及一种强化超临界流体组合介质分离混合组分中有机物的方法。

背景技术

超临界流体分离混合组分是指在超临界状态下，将超临界流体与待分离的混合组分接触，通过引入适用于组分分离要求的助溶剂，使其有选择性地把具有不同极性特点、沸点高低和分子量大小的组分分离出来的分离方法(参见：牟天成,韩布兴.超临界流体的共溶剂效应和混合流体研究进展[J].化学进展,2006,18(1):5)。

超临界流体具有类似液体的密度和类似气体的低黏度，使其对大分子有机物具备优异的溶解能力。其中超临界CO₂由于临界温度和临界压力较低，更易于与其他试剂形成组合介质用于分离天然混合组分。当向超临界CO₂引入水与/或其它类型的溶剂作为助溶剂时，仅通过调控超临界流体相关参数就可以改变组合介质的极性，以此调控组合介质对不同天然混合组分的溶解效果。目前，现有超临界流体组合介质分离混合组分技术主要有两种方式：一种将混合组分浸泡入超临界流体组合介质的助溶剂中，在固定的环境状态参数条件下对混合组分进行分离，由于混合组分没有直接与超临界流体接触，超临界流体的作用没有充分发挥，其分离效率、分离组分得率还有待提高；另一种为分别设定超临界二氧化碳和助溶剂的流率，使超临界流体组合介质以一定的流率通过装有混合组分的分离装置，该方法超临界流体循环过程能耗大，助溶剂消耗大，成本高。

发明内容

有鉴于此，本发明目的在于提供一种强化超临界流体组合介质分离混合组分中有机物的方法，本发明提供的方法能够有效提高分离效率和分离组分得率，且助溶剂消耗小。

为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：

本发明提供了一种强化超临界流体组合介质分离混合组分中有机物的方法，所述超临界流体组合介质包括超临界流体和助溶剂，所述分离混合组分中有机物的方法包括以下步骤：

将混合组分、助溶剂置于一个反应容器中，将混合组分悬于助溶剂液位线以上，向反应容器内通入超临界流体，进行超临界流体分离；所述超临界流体分离过程中，在超临界流体组合介质的超临界温度范围内周期性改变分离温度。

优选的，所述超临界流体为超临界CO₂、超临界水、超临界乙醇、超临界甲醇、超临界氨和超临界烷烃中的一种或几种。

优选的，所述助溶剂为水和/或有机醇。

优选的，所述超临界流体与助溶剂的摩尔比为1:1～1:10。

优选的，所述混合组分的质量与助溶剂的体积比为1g:1～15mL。

优选的，所述超临界流体分离的温度为31.26～200℃，压力为7.38～65MPa，时间为10～180min。

优选的，所述周期性改变分离温度的次数为1～10次。

优选的，所述混合组分为天然混合组分和/或人工合成混合组分。

优选的，所述天然混合组分为植物组织、动物组织和含有有机物的岩层中的一种或几种。

优选的，所述人工合成混合组分为废塑料、废橡胶和含油墨废纸中的一种或几种。