[发明专利]基于白桦脂醇的生物基共聚酯及其制备方法在审
申请号: | 202210650173.2 | 申请日: | 2022-06-10 |
公开(公告)号: | CN114989403A | 公开(公告)日: | 2022-09-02 |
发明(设计)人: | 慎昂;王静刚;张小琴;樊林;董云霄;王潜峰;朱锦 | 申请(专利权)人: | 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 |
主分类号: | C08G63/553 | 分类号: | C08G63/553;C08G63/78 |
代理公司: | 杭州华进联浙知识产权代理有限公司 33250 | 代理人: | 储照良 |
地址: | 315201 浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 基于 白桦 生物 聚酯 及其 制备 方法 | ||
1.一种基于白桦脂醇的生物基共聚酯,其特征在于,所述共聚酯的结构式如式(1)所示:
式(1)中,x、y均为1-20的整数,n为20-100的整数,R1表示脂肪族二元羧酸或其酯化物的脂肪链单元,R2表示脂肪族二元醇的脂肪链单元。
2.根据权利要求1所述的基于白桦脂醇的生物基共聚酯,其特征在于,所述脂肪族二元羧酸或其酯化物的碳原子数为4-12;
及/或,所述脂肪族二元醇的碳原子数为2-6。
3.根据权利要求2所述的基于白桦脂醇的生物基共聚酯,其特征在于,所述脂肪族二元羧酸或其酯化物选自丁二酸或其酯化物、戊二酸或其酯化物、己二酸或其酯化物、辛二酸或其酯化物、癸二酸或其酯化物、十二碳二酸或其酯化物中的至少一种;
及/或,所述脂肪族二元醇选自乙二醇、1,3-丙二醇、1,4-丁二醇、1,5-戊二醇、1,6-己二醇中的至少一种。
4.一种如权利要求1-3任一项所述的基于白桦脂醇的生物基共聚酯的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
将脂肪族二元羧酸或其酯化物、白桦脂醇、脂肪族二元醇以及酯化或酯交换催化剂混合并进行反应,得到基于白桦脂醇的聚酯预聚物;
向所述聚酯预聚物中加入缩聚催化剂、自由基阻聚剂、稳定剂以及抗氧化剂,在真空条件下先在第一温度下反应1h-3h,然后在第二温度下继续反应2h-22h,得到基于白桦脂醇的生物基共聚酯;其中,所述第一温度为160℃-180℃,所述第二温度为180℃-240℃,且所述第二温度大于所述第一温度。
5.根据权利要求4所述的基于白桦脂醇的生物基共聚酯的制备方法,其特征在于,所述白桦脂醇与所述脂肪族二元醇的用量之和与所述脂肪族二元羧酸或其酯化物的摩尔比为3:1-5:1。
6.根据权利要求5所述的基于白桦脂醇的生物基共聚酯的制备方法,其特征在于,所述脂肪族二元羧酸或其酯化物与所述白桦脂醇的摩尔比为5:1-5:3。
7.根据权利要求4所述的基于白桦脂醇的生物基共聚酯的制备方法,其特征在于,所述酯化或酯交换催化剂选自乙酸锌、钛酸异丁酯、钛酸四丁酯、乙二醇锑和二丁基氧化锡中的至少一种,用量为所述脂肪族二元羧酸或其酯化物摩尔数的0.1%-0.2%。
8.根据权利要求4所述的基于白桦脂醇的生物基共聚酯的制备方法,其特征在于,将脂肪族二元羧酸或其酯化物、白桦脂醇、脂肪族二元醇以及酯化或酯交换催化剂混合并进行反应的步骤中,反应温度为160℃-220℃,时间为2h-6h。
9.根据权利要求4所述的基于白桦脂醇的生物基共聚酯的制备方法,其特征在于,所述自由基阻聚剂选自对苯二酚、对甲氧基苯酚、对叔丁基邻苯二酚、对苯醌中的至少一种,用量为所述脂肪族二元羧酸或其酯化物摩尔数的0.4%-0.6%。
10.根据权利要求4所述的基于白桦脂醇的生物基共聚酯的制备方法,其特征在于,所述缩聚催化剂选自三氧化二锑、钛酸异丁酯、钛酸四丁酯、氧化锗、乙二醇锑、乙酸锑和二丁基氧化锡中的至少一种,用量为所述脂肪族二元羧酸或其酯化物摩尔数的0.1%-0.2%;
及/或,所述稳定剂选自磷系稳定剂,用量为所述脂肪族二元羧酸或其酯化物摩尔数的0.12%-0.15%。
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