[发明专利]一种石墨烯厚膜及其制备方法有效
申请号: | 202210651995.2 | 申请日: | 2022-06-10 |
公开(公告)号: | CN115010119B | 公开(公告)日: | 2023-10-20 |
发明(设计)人: | 任志东;杨程;许婧 | 申请(专利权)人: | 中国航发北京航空材料研究院 |
主分类号: | C01B32/184 | 分类号: | C01B32/184;C01B32/194;C01B32/05;H05K7/20 |
代理公司: | 中国航空专利中心 11008 | 代理人: | 仉宇 |
地址: | 100095 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 石墨 烯厚膜 及其 制备 方法 | ||
1.一种石墨烯厚膜的制备方法,包括如下步骤,其特征在于:
步骤1、将氧化石墨烯纳米片与还原氧化石墨烯纳米片的纳米片组合物、多羟基化合物以及去离子水,经搅拌、超声和抽真空处理,获得氧化石墨烯分散液;该分散液置于聚丙烯或铝箔材质的模具中,进行冷冻干燥或超临界干燥形成固态,再进行机械冷压,以及100℃~200℃的真空热处理,获得还原氧化石墨烯膜;
所述氧化石墨烯纳米片的厚度为10nm~20nm,所述还原氧化石墨烯纳米片由所述氧化石墨烯纳米片在惰性气氛或真空条件下,经过900℃~1200℃加热处理30min~90min获得;
步骤2、在真空条件下,将所述的还原氧化石墨烯膜浸渍于氧化石墨烯纳米片、去离子水与高分子树脂的混合物中30min~60min,并进行干燥,获得氧化石墨烯宏观体;该氧化石墨烯宏观体经过机械冷压获得氧化石墨烯膜;
所述氧化石墨烯膜的面密度不小于250g/m2,主要由氧化石墨烯纳米片、还原氧化石墨烯纳米片、纳米纤维素等多羟基化合物、高残碳酚醛树脂等高分子树脂组成;
步骤3、将所述的氧化石墨烯膜在150℃~600℃惰性气氛或真空条件下进行预处理,之后在2300℃~3000℃进行热处理,最后冷却至室温并施加20MPa~200MPa的压力,获得石墨烯厚膜。
2.根据权利要求1所述的一种石墨烯厚膜的制备方法,其特征在于:步骤1中,所述纳米片组合物中还原氧化石墨烯纳米片的质量不大于氧化石墨烯纳米片质量的50wt%。
3.根据权利要求1或2所述的一种石墨烯厚膜的制备方法,其特征在于:步骤1中,所述多羟基化合物为多巴胺、海藻酸钠、鞣酸、纳米纤维素中的至少一种。
4.根据权利要求1-3之一所述的一种石墨烯厚膜的制备方法,其特征在于:步骤1中,所述纳米片组合物与去离子水的质量比为25wt%~50wt%。
5.根据权利要求1-4之一所述的一种石墨烯厚膜的制备方法,其特征在于:步骤1中,所述多羟基化合物的质量不大于去离子水质量的1wt%。
6.根据权利要求1-5之一所述的一种石墨烯厚膜的制备方法,其特征在于:步骤2中,所述高分子树脂为含炔基官能团的聚合物、苯并噁嗪树脂、酚酞型聚醚醚酮、聚酰胺酸、可溶性聚酰亚胺、高残碳酚醛树脂、可溶性沥青中的至少一种。
7.根据权利要求1-6之一所述的一种石墨烯厚膜的制备方法,其特征在于:步骤3中,所述预处理的时间为200min~600min;所述惰性气氛由氩气、氮气中的一种或两种构成。
8.根据权利要求1-7之一所述的一种石墨烯厚膜的制备方法,其特征在于:步骤3中,所述热处理的时间为480min~1440min,热处理的气氛为氩气、氮气中的一种或两种。
9.一种通过权利要求1-8之一的方法制备的石墨烯厚膜,主要由石墨烯纳米片、高分子树脂碳化物组成,该石墨烯厚膜的体积密度为1.7g/cm3~2.5g/cm3,厚度为50μm~200μm,热扩散系数700mm2/s~1000mm2/s。
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