[发明专利]一种测定非气态样品中氮含量的方法和装置

权利要求书

1.一种测定非气态样品中氮含量的装置，其特征在于，包括：

密闭燃烧炉；

所述密闭燃烧炉燃烧气体出口通过第一阀门与定量管的一端相连；

定量管另一端分成两路，一路依次连接第二阀门、还原再生装置、第一除水装置、二氧化碳吸收装置、第四阀门、循环泵和第五阀门；另一路依次连接第三阀门和真空泵；

氢气提供装置通过管路与第二除水装置入口相连，所述管路上设置有氢气阀门；第二除水装置出口与热导检测器相连。

2.根据权利要求1所述的装置，所述密闭循环燃烧炉包括：

高温燃烧炉；所述高温燃烧炉内设置有高温区和装载样品区；

氧气供应系统出口与所述高温燃烧炉入口相连；

高温燃烧炉出口与所述除水系统入口相连；

除水系统出口通过管路与所述气体循环动力泵相连；管路上设置有管路清洗排气阀门。

3.根据权利要求1所述的装置，所述还原再生装置内设置有还原铜和氮催化剂；所述氮催化剂为氧化铝球表面负载贵金属催化剂。

4.根据权利要求1所述的装置，所述第一除水装置内设置有二极管制冷器，其制冷温度可低至-30℃；所述第二除水装置内设置有高氯酸镁。

5.根据权利要求1所述的装置，所述二氧化碳吸收装置内设置有烧碱石棉。

6.一种采用1～5任意一项所述的装置测定非气态样品中氮含量的方法，包括如下步骤：

A)待测样品经密闭循环燃烧炉燃烧后，得到燃烧混合气体；

B)所述燃烧混合气体经定量取样，依次经氮氧化物还原和二氧化碳吸收，得到待测氮气；

C)待测氮气以氢气作为载气，采用热导检测器进行检测，外标法定量。

7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，步骤A)所述氧气压力为50～200Kpa；供氧量为150mLO₂，1500mL/min炉内循环；

所述燃烧温度为950～1000℃。

8.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，步骤B)所述还原温度为550℃～600℃。

9.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，步骤B)所述定量取样具体为：

将第一阀门和第二阀门关闭，第三阀门打开，抽真空至-98kpa～-100kpa；

顺序关闭第三阀门和真空泵，打开第一阀门，保持3～5s，关闭第一阀门，完成定量取样。

10.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述C)所述TCD检测参数为：TCD温度50℃；TCD检测流量80mL/min；TCD参比流量60mL/min。