[发明专利]一种无卤阻燃改性环氧树脂的制备方法

权利要求书

1.一种无卤阻燃改性环氧树脂的制备方法，其操作步骤为：

S1：在反应器中加入28-36份含磷笼型低聚硅倍半氧烷DOPO-POSS和100-120份乙烯基环氧树脂浆液，300-500份乙酸乙酯，控制反应温度并搅拌0.5-3h；得到带双键的反应产物；

S2：再加入0.05-0.8份茚满-1,4-二胺，0.6-4.1份氨基离子液体,2-4份甲醇钠,60-90℃并搅拌0.5-2h；

S3：预反应完成后，减压蒸馏除去溶剂，将混合体系降温到60-90℃，然后加入12-20份固化剂，固化，得到无卤阻燃改性环氧树脂。

2.根据权利要求1所述的一种无卤阻燃改性环氧树脂的制备方法，其特征在于：所述的反应温度为120-150℃。

3.根据权利要求1所述的一种无卤阻燃改性环氧树脂的制备方法，其特征在于：所述的固化剂是脂肪胺、聚醚胺、聚酰胺多胺、脂环胺中的至少一种。

4.根据权利要求1所述的一种无卤阻燃改性环氧树脂的制备方法，其特征在于：所述的氨基离子液体包括1-胺丙基-3-甲基咪唑氯化盐、1-胺丙基-3-甲基咪唑溴化盐、1-胺丙基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐、1-胺丙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐、1-胺乙基-3-甲基咪唑硝酸盐、1-胺乙基-3-甲基咪唑双(三氟甲烷磺酰)亚胺盐、1-胺乙基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐、1-胺乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐、1-甲基-3-(2-氨基乙基)咪唑六氟磷酸盐、1-(2-氨基乙基)-3-甲基咪唑氯化盐、二乙醇胺乙酸盐、二乙基乙醇胺乙酸盐、1-(3-丙胺基)-3-丁基咪唑四氟硼酸盐等中的一种或多种。

5.根据权利要求1所述的一种无卤阻燃改性环氧树脂的制备方法，其特征在于：所述的乙烯基环氧树脂浆液是市售的标准型双酚A环氧乙烯基酯、酚醛环氧乙烯基酯、阻燃型环氧乙烯基酯、高交联密度型环氧乙烯基酯或PU改性型环氧乙烯基酯。

6.根据权利要求1所述的一种无卤阻燃改性环氧树脂的制备方法，其特征在于：所述的固化条件为在60-90℃下固化0.5-3h，然后再在130-160℃下固化0.5-3h。

7.根据权利要求1所述的一种无卤阻燃改性环氧树脂的制备方法，其特征在于：所述的含磷笼型低聚硅倍半氧烷DOPO-POSS的制备方法为：

S1：在反应器中加入8-12份乙烯基三乙氧基硅烷(VTES)和8-12份的9,10-二氢-9-氧杂-10-膦菲-10-氧杂(DOPO)，搅拌均匀后加入0.1-1份的偶氮化合物，反应后得到浅黄色DOPO-VTES产品；

S2：在带有搅拌装置和回流泠凝装置的反应器中，将8-12份的DOPO-VTES溶于30-60份甲醇中，并升温至60-90℃；然后加入1-4份的浓盐酸，在60-90℃反应20-26h；反应完成后，经过滤、洗涤、烘干等步骤可获得白色DOPO-POSS粉末。

8.根据权利要求7所述的一种无卤阻燃改性环氧树脂的制备方法，其特征在于：所述的偶氮化合物为偶氮二异丁腈或偶氮二异庚腈。

9.根据权利要求7所述的一种无卤阻燃改性环氧树脂的制备方法，其特征在于：所述的S1的反应温度为60-90℃，反应时间为8-12h。

10.根据权利要求7所述的一种无卤阻燃改性环氧树脂的制备方法，其特征在于：所述的浓盐酸质量浓度为32-36％。