[发明专利]一种电子化学品二甲苯生产方法及装置

说明书

本发明涉及一种高效、节能、灵活利用工业级二甲苯生产高纯电子级二甲苯的方法及装置，其中，方法包括如下步骤中的一种或多种：1)脱水步骤；2)微过滤步骤；)阴阳离子脱除步骤；4)精密精馏步骤；5)纳过滤步骤。本发明的有益效果在于：本发明提供一种流程短、能耗低、分离效果好、工艺连续性强、纯度高，杂质含量低的高纯电子级二甲苯生产方法及装置，得到满足电子化学品SEMI C12(G4)标准以上的高纯电子级二甲苯产品。

技术领域

本发明涉及到半导体芯片、显示面板、太阳能电池制造等领域所需要的高纯电子化学品二甲苯，特别是涉及一种高效、节能、灵活利用工业级二甲苯生产高纯电子级二甲苯的方法及装置。

背景技术

二甲苯一般为对二甲苯、邻二甲苯、间二甲苯三种异构体和乙苯的混合物。随着半导体和液晶显示技术的迅速发展，对高纯化学品试剂的要求越来越高。在集成电路和液晶显示加工过程中，高纯高洁净化学试剂主要用于芯片，硅圆，液晶显示表面的清洗和刻蚀，其纯度和洁净度对成品率、电性能及可靠性有着十分重大的影响。高纯超净二甲苯作为一种重要的电子化学品已经广泛用于半导体、液晶显示和太阳能电池制造。随着集成电路和液晶显示的加工尺寸进入纳米时代，对与之配套的高纯超净二甲苯提出了更高的要求，需要达到国际半导体设备和材料组织制定的SEMI C12(G4)标准，以对二甲苯、邻二甲苯、间二甲苯三种异构体和乙苯混合物为标准纯度99.9％以上，金属阳离子含量小于100ppt，颗粒大小控制在0.2μm以下，颗粒个数与电子化学品需求企业协商。

国内高品质、高纯度试剂的研究报道不多，能检索到的资料多停留在基础技术和专利方面的报道。国际上高纯试剂工艺路线属于行业机密。

目前，国际上高纯电子级二甲苯通常以工业级二甲苯原料纯化而成，我国在高纯电子级二甲苯生产技术和专利未见报道。相关性专利情况如下：申请号：202111679262.1；授权号：CN114315502A，申请人：南京化学试剂股份有限公司；发明人：王志刚，沈悦，冯惠娟。该发明提出只需要利用活性炭(椰壳活性炭)和分子筛(4A和5A)吸附就能去除二甲苯种易碳化物质和其他杂质，并可以将水含量降低至50ppm以下，对于二甲苯纯度，颗粒及离子含量没有指标说明，无法生产电子级二甲苯。

发明内容

为了解决本发明所提出的技术问题，一些实例提供了电子化学品二甲苯生产方法，所述方法包括如下步骤中的一种或多种：

1)脱水步骤：该步骤主要是将工业级二甲苯做为进料原料进入脱水处理器以脱除大部分水分，得到脱水步骤之后的二甲苯；或者，所述工业级二甲苯为进料原料直接进入3)阴阳离子脱除步骤或4)精密精馏步骤；

2)微过滤步骤：该步骤主要是将所述脱水步骤之后的二甲苯进入微过滤器以脱除颗粒为0.2μm以上颗粒，得到微过滤步骤之后的二甲苯；

3)阴阳离子脱除步骤：该步骤主要是将所述微过滤步骤之后的二甲苯进入阴阳离子脱除器以脱除大部分阴离子和阳离子，得到阴阳离子脱除步骤之后的二甲苯；

4)精密精馏步骤：该步骤主要是将阴阳离子脱除步骤之后的二甲苯进入常规精馏塔或隔壁塔以脱出有机杂质和少部分水，得到精密精馏步骤之后的二甲苯；

5)纳过滤步骤：该步骤主要是将精密精馏步骤之后的二甲苯通过纳过滤器以滤除10nm以上颗粒，得到电子化学品二甲苯；

其中，

在1)脱水步骤中，进料条件包括：进料压力0.4Mpa、进料温度120℃，或者，进料压力1Mpa、进料温度160℃，或者，进料压力0.2Mpa、进料温度90℃，或者，进料压力0.6Mpa、进料温度130℃，或者，进料压力0.2Mpa、进料温度65℃，或者，进料压力0.5Mpa、进料温度85℃，或者，进料压力0.2Mpa、进料温度35℃，或者，进料压力0.2Mpa、进料温度40℃；所述脱水处理器采用隔壁塔、常规精馏塔、分子筛吸附剂或分子筛膜中的任意一种；