[发明专利]一种含氟内脱模剂及其制备和应用在审
申请号: | 202210653949.6 | 申请日: | 2022-06-10 |
公开(公告)号: | CN115746206A | 公开(公告)日: | 2023-03-07 |
发明(设计)人: | 周吕;徐健银;刘宣;贾振宇;钱福椿 | 申请(专利权)人: | 大金氟化工(中国)有限公司;南京理工大学 |
主分类号: | C08F251/02 | 分类号: | C08F251/02;C08F220/24;C08F220/18;C08L51/02;C08L21/00;C12P19/04;C12P39/00;C12R1/01;C12R1/645 |
代理公司: | 北京市诚辉律师事务所 11430 | 代理人: | 范盈 |
地址: | 215500 江苏省苏州*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 含氟内 脱模剂 及其 制备 应用 | ||
1.一种含氟内脱模剂,其特征在于,是以含氟单体和不含氟单体经聚合反应制备得到的,同时额外添加了生物改性纤维素。
2.如权利要求1所述一种含氟内脱模剂,含氟单体为全氟己基乙基丙烯酸酯或全氟己基乙基甲基丙烯酸酯。
3.如权利要求1所述一种含氟内脱模剂,不含氟单体为丙烯酸二十二烷酯。
4.权利要求1所述的一种含氟内脱模剂的制备方法,其特征在于,
第一步:向反应釜中依次加入含氟单体、不含氟单体、庚烷、乙酸乙酯和十八烷基硫醇,在惰性气体的保护下溶解,并升温至60-90℃;
第二步:将偶氮二异丁腈、生物改性纤维素溶解于乙酸乙酯中;
第三步:待反应釜温度达到设定温度后,将第二步的溶液加入到反应釜中,惰性气体保护和搅拌条件下反应6-8小时;
第四步:把第三步反应得到的产物,在150-400mbar,60-80℃的条件下旋蒸,脱除溶剂后放入烘箱中烘干,得含氟内脱模剂。
5.如权利要求4所述一种含氟内脱模剂的制备方法,其特征在于,含氟单体和不含氟单体的摩尔比为1-3:1。
6.如权利要求4所述一种含氟内脱模剂的制备方法,其特征在于,第一步的溶解和第三步的反应都在惰性气体保护下进行。
7.如权利要求4所述的方法,其制备流程具体为:
溶液聚合:向反应釜中加入庚烷(50-70%,质量分数,下同),乙酸乙酯(0-10%),含氟单体(10-30%),不含氟单体(5-10%),十八烷基硫醇(1-0.1%),在惰性气体的保护下,加热搅拌溶解,并升温至60-90℃;将偶氮二异丁腈(0.5-1.5%)、生物改性纤维素(0.5-1.5%)溶入乙酸乙酯(3-10%)中,待上述温度达到设定值后,把偶氮二异丁腈-乙酸乙酯溶液加入反应釜中,在惰性气体保护下,恒温反应6-8小时;
溶剂脱除:将上述步骤的反应产物用旋蒸脱除溶剂,旋蒸温度为60-70℃,压力为100-300mbar;旋蒸至不再有溶剂蒸出后,取出产物放入烘箱中6-8小时,烘箱温度设为80-120℃;烘完后得含氟内脱模剂。
8.如权利要求7所述的方法,其中生物改性纤维素的制备方法为:取工业化生产的纤维素下脚料干燥后粉碎,然后过2mm筛,剔除杂物,按照干料比1000:1-5量称取海藻酸钠混合,搅拌混合后喷水,使含水量达到15-30%,制备木质纤维素原料粉末固体培养基;将生物改性复合菌按接种量5-10%接种到木质纤维素原料粉末固体培养基中,室温下静置培养5~15d;称取改性后的木质纤维素原料粉末固体,放入三口烧瓶中,加入四氢呋喃、二氧六环的混合溶液(四氢呋喃和二氧六环的体积比为2∶1),搅拌促进生物改性纤维素溶解到有机溶剂中,然后加热至90℃、压力0.3-0.5MPa,保持1.5-3小时,通过过滤把生物改性纤维素溶液与其他不溶有机溶剂的杂质分离,溶液经蒸馏脱去溶剂后得到生物改性纤维素;生物改性复合菌为商业化的担子菌(包括木齿菌(Echinodontium sp.)、囊孔菌(Trichaptum sp.)、蜜环菌(Armillariella sp.)、拟多孔菌(Polyporellus sp.)、拟层孔菌(Fomitopsis sp.)中的一种或多种),黄单胞杆菌(包括菜豆黄单胞杆菌、野油菜黄单胞杆菌中的一种或多种),两种菌的比例为2-3:1-5。
9.如权利要求1-4中任一项所述的含氟内脱模剂在拉挤成型工艺中生产橡胶,塑料等制品中的应用。
10.如权利要求1-4中任一项所述的含氟内脱模剂在防止橡胶等制品在存放时发生粘连中的应用。
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