[发明专利]一种含有Salen基团共价有机框架材料的制备与用途在审
申请号: | 202210655700.9 | 申请日: | 2022-06-10 |
公开(公告)号: | CN115028789A | 公开(公告)日: | 2022-09-09 |
发明(设计)人: | 张凤鸣;刘颜生;高皓天 | 申请(专利权)人: | 哈尔滨理工大学 |
主分类号: | C08G12/30 | 分类号: | C08G12/30;C08G12/40;B01J31/06;C01B32/40 |
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地址: | 150080 黑龙*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 含有 salen 基团 共价 有机 框架 材料 制备 用途 | ||
1.一个新型化合物的合成,它的化学结构如图1所示。
2.一种含有Salen结构共价有机骨架材料,它的化学结构重复单元如图2所示,其特征在于结构单元属于六方晶系P3空间群,晶胞参数a为b为c为α为90°、β为90°、γ为120°。
3.权利要求1中的新型化合物的制备方法,其他步骤包括一下:
(1)将1,3,5-三嗪-2,4,6-三(4’-羟基-3’-甲氧基)苯、六次亚甲基四氨、三氟乙酸一次加入到圆底烧瓶中,在80~100℃加热回流,反应5~10小时后,用冰乙酸进行水解。过滤步骤(1)中得到的粗产物,并使用冰乙酸、二氯甲烷、乙醇多次洗涤至滤液为无色,在100~150℃真空干燥箱中保持24~120小时蒸发溶剂后,得到黄色固体的新型化合物。
4.根据权利要求1所述的新型化合物的制备方法。其特征在于,步骤(1)中称取物质的量比为2:3~3:2的1,3,5-三嗪-2,4,6-三(4’-羟基-3’-甲氧基)苯与六次亚甲基四氨至圆底烧瓶中。
5.根据权利要求1所述的新型化合物的制备方法。其特征在于,步骤(1)中称取的三氟乙酸的的体积为10~50mL,步骤(1)中称取的冰乙酸的物质的量的浓度为3~6mol L-1,加入冰乙酸的体积为10~50mL。
6.一种含有Salen结构共价有机骨架材料,权利要求2中的含有Salen结构共价有机骨架材料制备方法,其它步骤包括以下:
(1)将1,3,5-三嗪-2,4,6-三(4’-羟基-3’-甲氧基-5’-醛基)苯、乙二胺、二甲基亚砜和乙醇一次加入到一根Pyrex管中,超声1小时候加入乙酸水溶液,并进行三次液氮冷冻唾弃操作以实现反应体系的真空无氧条件;将经过脱气操作的Pyrex管自然解冻后放入的烘箱中110~160℃加热进行反应,72~120小时候关闭烘箱,使其自然冷却至室温;
过滤步骤(1)中得到的粗产物,并使用N,N二甲基甲酰胺和乙醇多次洗涤至滤液为无色,分别使用甲醇和丙酮进行溶剂交换,在100~150℃真空干燥箱中保持24~120小时蒸发溶剂后,得到黄色粉末状的含有Salen结构的共价有机框架材料。
7.根据权利要求2所述的含有Salen结构共价有机骨架材料的制备方法。其特征在于,步骤(1)中称取物质的量比为2:3~3:2的1,3,5-三嗪-2,4,6-三(4’-羟基-3’-甲氧基-5’-醛基)苯与乙二胺至真空管中。
8.根据权利要求2所述的含有Salen结构共价有机骨架材料的制备方法,其特征在于,步骤(1)中取摩尔比为1:2~2:1的二甲基亚砜和乙醇于管中。
9.根据权利要求2所述的含有Salen结构共价有机骨架材料的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述的乙酸的物质的量的浓度为3~6mol L-1,加入的乙酸的体积为0.3~0.6mL。
10.根据权利要求2所述的含有Salen结构共价有机骨架材料,由于材料结构的独特性导致其可作为光催化剂进行气固光催化反应,将二氧化碳还原为一氧化碳。
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