[发明专利]一种老药桔香料的提取方法及其在卷烟中的应用

权利要求书

1.一种老药桔香料的提取方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）将老药桔与水混合，将得到的混合液在室温条件下进行细胞破碎超声提取，过滤，将得到的滤液冷藏沉降，用布氏漏斗抽滤，得到老药桔初提取液；所述老药桔是芸香科金柑属金桔的果实，经采摘洗净，用水煮沸，除掉涩味，加入适量的盐、糖和山楂、甘草、薄荷、肉桂进行配伍腌制，一直到表面呈褐色，金桔成扁圆体状的老药桔为止；

（2）将步骤（1）得到的老药桔初提取液在室温条件下通过微滤膜组件进行分离，收集滤液，得到老药桔微滤膜透过液；所述分离的具体条件为：使用的微滤膜组件截留分子量为200-300nm，微滤之前先调节老药桔初提取液的固含量至4-8%，室温条件下在 0.08-0.12MPa下微滤50-90min；

（3）将步骤（2）得到的老药桔微滤膜透过液通过超滤膜组件进行分离，室温条件下依次用截留分子量为30KDa、10KDa、5KDa的超滤膜过滤，收集滤液，得到老药桔超滤膜透过液；

（4）将步骤（3）得到的老药桔超滤膜透过液通过纳滤膜组件，室温下进行分离，收集截留液，得到老药桔纳滤膜截留液；所述分离的具体条件为：用100-200Da纳滤膜组件NF2进行纳滤，根据膜材的耐压性和通量上限及纳滤过程的实际通量，适当调控压力，所述压力小于或等于0.4MPa，当截留液体积明显减少，滤液流速明显降低后，截留液固含量为15%-20%时，收集截留液待用；

（5）将步骤（4）得到的老药桔纳滤膜截留液置于正向膜浓缩装置的浓缩室中，室温条件下进行多段式正向浓缩，以中空纤维正向浓缩膜为分离膜，提取液和汲取剂流速均控制在1L/min以内，以果葡糖浆为汲取剂，室温下进行2-4段式循环使用汲取剂浓缩，即最后一段使用的汲取液为纯果葡糖浆，当汲取剂丧失汲取能力时，停止浓缩，使用过的汲取液用于下一批次样品倒数第二段浓缩，以此循环，当浓缩至液体固含量为55%时，收集浓缩液，即得到老药桔香料。

2.根据权利要求1所述的一种老药桔香料的提取方法，其特征在于，所述老药桔为陈年老药桔，具体选自腌制3年以上的金桔果实。

3.根据权利要求1所述的一种老药桔香料的提取方法，其特征在于，步骤（1）所述超声提取具体条件为：超声功率300-500W，老药桔与水的质量比为1:5-1:10，提取次数为两次，第一次超声提取，提取时间2-3h；第二次超声提取，提取时间1-2h。

4.根据权利要求1所述的一种老药桔香料的提取方法，其特征在于，步骤（3）所述分离具体条件为：根据所述超滤膜的耐压性、通量上限以及超滤过程的实际通量，调节操作压力至0.1-0.5MPa，先用截留分子量为30KDa的超滤膜过滤，当截留液体积明显减少，滤液流速明显降低，截留液固含量为60%-65%时，加入纯水继续过滤，V_纯水=0.5V_滤液，重复1-3次后更换滤膜组件，再用截留分子量为10KDa的超滤膜过滤，当截留液体积明显减少，滤液流速明显降低，截留液固含量为55%-60%时，时加入纯水继续过滤，V_纯水=0.5V_滤液，重复1-3次后停止，更换滤膜组件，再用截留分子量为5KDa的超滤膜过滤，当截留液体积明显减少，滤液流速明显降低，截留液固含量为50%-55%时，加入纯水继续过滤，V_纯水=0.5V_滤液，重复1-3次后停止，收集滤液待用。

5.根据权利要求1所述的一种老药桔香料的提取方法，其特征在于，所述步骤（1）中的过滤采用纱布过滤，纱布规格为400-500目。

6.一种采用权利要求1所述的方法得到的老药桔香料用乙醇稀释后，均匀喷洒于烟丝中作为天然烟用香料的用途。

7.根据权利要求6所述的用途，其特征在于，所述老药桔香料与烟丝的质量比为1:1000-10:1000。