[发明专利]一种用于油品无机氯离子检测的萃取剂在审
申请号: | 202210656425.2 | 申请日: | 2022-06-10 |
公开(公告)号: | CN114839033A | 公开(公告)日: | 2022-08-02 |
发明(设计)人: | 陆克平;张民;郑学根;张元广;朱四九;薛志锋 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司安庆分公司;安庆师范大学 |
主分类号: | G01N1/40 | 分类号: | G01N1/40;G01N30/06 |
代理公司: | 合肥云道尔知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 34230 | 代理人: | 陈兰 |
地址: | 100000 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 用于 油品 无机 氯离子 检测 萃取 | ||
本发明公开了一种用于油品无机氯离子检测的萃取剂,所述萃取剂包括溶液A、L低聚合度聚氧乙烯脂肪醇醚、强碱弱酸盐,所述溶液A为水和乙醇的混合液或者水和异丙醇的混合液,所述L低聚合度聚氧乙烯脂肪醇醚的聚合度为10~20,所述强碱弱酸盐为乙酸钠,所述萃取剂呈弱碱性pH8.5~9.0。该用于油品无机氯离子检测的萃取剂可以解决部分油品无机氯离子测定抽提萃取离心时的乳化层现象,并且将现行SY/T0536方法的萃取率由95%左右稳定提高至98%以上,具有更广泛的油品无机氯萃取适应性。
技术领域
本发明涉及分析化学领域,具体涉及一种用于油品无机氯离子检测的萃取剂。
背景技术
在炼油装置中,油品无机氯离子是低温部位的主要腐蚀因素,可引起碳钢的均匀腐蚀、奥氏体不锈钢的点蚀及氯化物应力腐蚀开裂,使常减压蒸馏装置以及后续加工装置,如延迟焦化、催化裂化装置产生严重的腐蚀问题。只要有氯离子存在,就有开裂倾向,同时,无机氯离子也是引起铵盐结垢的主要物质。
油品无机氯离子检测需要将其中的无机氯离子抽提进水醇相,再依据试验室仪器装备,进行电量测定、或电位滴定、或电导测量、或离子色谱分析。常用的无机氯离子检测用的标准分析方法萃取剂是水、乙醇(异丙醇)混合溶液或水、乙醇(异丙醇)、丙酮混合溶液。
如目前广泛采用SY/T 0536-2008的原油无机氯离子测定法(电量法)可以得到原油及其产品中的无机氯离子含量,该方法让油品在二甲苯中稀释可流动、再加入水与乙醇等混合极性溶剂,通过加热、震荡过程,水醇溶液可以抽提出油品中的绝大部分无机氯离子,离心分离后,用注射器抽取适量下部澄清的萃取剂注入电解滴定池内,无机氯离子便可以与电解液中的银离子发生反应:Cl-+Ag+→AgCl↓,此反应结果是Ag+浓度降低,测量-参考电极对会将银离子浓度降低后引起的电位差送入微库仑放大器,阳极电解银电极,从而产生Ag+来补充之前反应消耗掉的Ag+,测量补充消耗的Ag+所需的电量,根据法拉第定律可求得原油中氯离子含量。该方法中也要求离心后的萃取剂溶液必须澄清;实际样品试验中发现部分原油、减三线油、原料腊油及与精制腊油抽提萃取溶液混浊现象,几乎全部减渣、减四线、重质加氢原料、催化原料、裂解原料与上述水醇溶液充分振荡混合时,萃取时有机相与水相的界面不清,呈一定强度的乳化区域,乳化层现象严重,高速离心分离也无法两相分层,形成油层、乳化层、水醇层三相现象,而且乳化层厚度、稠粘度与颜色依油品来源各异;而无机氯离子萃取过程是后续检测准确与否的前提;同时虽然标准分析方法的水醇萃取剂能够抽提萃取油品中90%左右的无机氯离子,但进一步提高油品中无机氯离子抽提萃取率,也有助于更准确的检测;因此发明一种高效抽提且无乳化层的用于油品无机氯离子检测的萃取剂很有必要。CN 112461628 A,一种油品盐含量一体化批量预处理与取样方法,提及一种酸性萃取液,氯化物等无机盐的萃取率萃取稳定和更易分层;实验中发现高频振摇混合萃取,离心分层,部分重质油品破乳化效果不佳和萃取剂溶液混浊、无机氯萃取率下降。
发明内容
本发明的目的在于提供一种用于油品无机氯离子检测的萃取剂,其可以解决不同油品无机氯离子测定抽提萃取离心时的乳化层现象,具有更广泛的油品萃取适应性。
为实现上述目的,本发明提供如下技术方案:
一种用于油品无机氯离子检测的萃取剂,所述萃取剂包括溶液A、L低聚合度聚氧乙烯脂肪醇醚、强碱弱酸盐,所述溶液A为水和乙醇的混合液或者水和异丙醇的混合液,所述L低聚合度聚氧乙烯脂肪醇醚的聚合度为10~20。
优选地,所述水和乙醇的混合液中水与乙醇的体积比为3:1。
优选地,所述水和异丙醇的混合液中水与异丙醇的体积比为3:1。
优选地,所述L低聚合度聚氧乙烯脂肪醇醚的质量浓度大于或者等于10mg/L。
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