[发明专利]一种2,6-二氨基吡啶/银多孔光电极材料及其制备方法和应用在审
申请号: | 202210656484.X | 申请日: | 2022-06-10 |
公开(公告)号: | CN114836769A | 公开(公告)日: | 2022-08-02 |
发明(设计)人: | 俞伟婷;杨德政;杨舒亦;宋爽 | 申请(专利权)人: | 浙江工业大学 |
主分类号: | C25B1/23 | 分类号: | C25B1/23;C25B1/55;C25B11/059;C25B11/081;C25B11/087 |
代理公司: | 杭州求是专利事务所有限公司 33200 | 代理人: | 忻明年 |
地址: | 310014 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氨基 吡啶 多孔 电极 材料 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种2,6-二氨基吡啶/银多孔光电极材料,其特征在于:由含有硅纳米线的基底,沉积在硅纳米线上的银纳米颗粒,以及与银纳米颗粒形成配位的2,6-二氨基吡啶组成。
2.根据权利要求1所述的一种2,6-二氨基吡啶/银多孔光电极材料,其特征在于:所述的含有硅纳米线的基底,通过对单面抛光硅片进行金属辅助化学蚀刻方法制备得到。
3.根据权利要求1所述的一种2,6-二氨基吡啶/银多孔光电极材料,其特征在于:银纳米颗粒在硅纳米线上的沉积过程为:将硅纳米线加入到2wt%氢氟酸/1mM硝酸银的混合溶液中,使得银纳米颗粒沉积在硅纳米线上。
4.根据权利要求1所述的一种2,6-二氨基吡啶/银多孔光电极材料,其特征在于:2,6-二氨基吡啶与银纳米颗粒的结合过程为:将沉积有银纳米颗粒的硅纳米线加入到2,6-二氨基吡啶的乙醇溶液中进行反应。
5.如权利要求1所述的一种2,6-二氨基吡啶/银多孔光电极材料的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
步骤一、p-Si电极的制备:在经过预处理的硅片的背面用导电胶带密封后,将其放入1-1.5wt%氢氟酸中浸泡以形成具有还原性的Si-H键;将硅片经去离子水清洗后,放入1.5-2wt%氢氟酸/1-1.5mM硝酸银的混合溶液中至表面形成淡红色的薄膜;取出硅片;用去离子水清洗硅片表面多余银颗粒并将其置于含有1-1.5wt%氢氟酸和1-1.5wt%双氧水的刻蚀液中静置1h后,放入35-40wt%硝酸溶液中浸泡10min以去除硅纳米线中的银颗粒;最后,将导电胶带撕下后,在制得的硅纳米线背部涂上一层镓铟合金,用银膏将镀锡铜线与镓铟合金黏合,并用RTV硅胶密封整个背部,得到p-Si电极;
步骤二、p-Si/Ag电极的制备:将p-Si电极放入1-1.5wt%氢氟酸中静置15min后,用去离子水清洗并置于1.5-2wt%氢氟酸/1-1.5mM硝酸银溶液中浸渍15-30s,使得p-Si电极的表面形成均匀的银层,得到p-Si/Ag电极;
步骤三、多孔光电极材料制备:将p-Si/Ag电极放入60mL含0.01-0.02g 2,6-DAP的乙醇溶液中,静置100min后取出,并依次用乙醇和去离子水冲洗多次,最后用氮气吹干,得到2,6-二氨基吡啶/银多孔光电极材料。
6.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于:所述硅片的预处理过程为:将p型单晶硅片依次用丙酮、乙醇和去离子水超声清洗以清除硅片表面油脂;其次,将硅片浸没于双氧水中并逐滴加入浓硫酸,静置后取出,并用去离子水洗去残留的浓硫酸。
7.如权利要求1所述的一种2,6-二氨基吡啶/银多孔光电极材料在光电催化还原二氧化碳制备一氧化碳中的应用。
8.根据权利要求7所述的应用,其特征在于:光电催化还原二氧化碳制备一氧化碳的反应中,工作电极采用选用2,6-二氨基吡啶/银多孔光电极材料,对电极采用Pt电极。
9.根据权利要求8所述的应用,其特征在于:光电催化还原二氧化碳制备一氧化碳的反应过程中,工作电极的电位为-0.6V至-1.8V。
10.根据权利要求8所述的应用,其特征在于:光电催化还原二氧化碳制备一氧化碳的反应过程中,工作电极的电位为-0.9V。
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