[发明专利]一种孔雀石绿的SERS检测方法

权利要求书

1.一种孔雀石绿的SERS检测方法，其特征在于包括以下步骤：

1)以多孔阳极氧化铝的双层纳米结构为模板，进行扩孔处理；

2)通过真空蒸镀，制备SERS基底；

3)孔雀石绿在SERS基底上的定量分析检测。

2.如权利要求1所述一种孔雀石绿的SERS检测方法，其特征在于在步骤1)中，所述以多孔阳极氧化铝的双层纳米结构为模板，其中多孔阳极氧化铝结构是由多个呈六方形紧密堆积的“晶胞”构成的纳米级多孔结构，每个“晶胞”由孔道和孔壁组成，孔道分布均匀，垂直于基底，相邻“晶胞”的单元中心间距都为80～100nm；所述双层纳米结构，是指AAO结构分为表层结构和底层结构，表层结构为小孔的纳米结构，孔径18～25nm，厚度50～70nm；底层为大孔纳米结构，孔径50～70nm，底层厚度为1mm。

3.如权利要求1所述一种孔雀石绿的SERS检测方法，其特征在于在步骤1)中，所述扩孔处理，是将氧化铝模板浸泡在3～8％的磷酸溶液中反应4～8min。

4.如权利要求1所述一种孔雀石绿的SERS检测方法，其特征在于在步骤2)，所述通过真空蒸镀的具体方法为：采用电子束真空镀膜仪通过物理气相沉积方法在AAO模板上真空镀，真空条件是指大气压控制在10^-5～10^-6Pa，控制原子的沉积速度真空镀一层铬，镀层厚度为10～30nm；再蒸镀金，蒸镀金的厚度150～200nm。

5.如权利要求1所述一种孔雀石绿的SERS检测方法，其特征在于在步骤2)中，所述制备SERS基底的具体方法为：蒸镀金的氧化铝模板，将镀金一侧粘接到玻片上；用氢氧化钠去除铝基底和氧化铝层，再用硝酸铈铵去除铬层，获得以玻片为支撑的金球冠纳米结构阵列，制备得到SERS基底。

6.如权利要求5所述一种孔雀石绿的SERS检测方法，其特征在于将镀金一侧粘接到玻片上的具体方法是用耐酸碱WB66涂敷在玻片上，再压在金膜上，70℃恒温加热10min,使胶固化。

7.如权利要求5所述一种孔雀石绿的SERS检测方法，其特征在于所述氢氧化钠的浓度为2～3mol/L，反应时间为2～3h；硝酸铈铵的浓度为0.2～0.4mol/L，反应时间为40～80s。

8.如权利要求1所述一种孔雀石绿的SERS检测方法，其特征在于在步骤2)中，所述SERS基底结构为Au球冠纳米结构阵列，球冠的高度约为35～50nm，相邻金球冠顶点的距离约为50～100nm，金半球的直径为40～60nm。

9.如权利要求1所述一种孔雀石绿的SERS检测方法，其特征在于在步骤3)中，所述孔雀石绿在SERS基底上的定量分析检测的具体方法为：在最佳激发波长，最佳溶剂以及最佳pH条件下，将不同浓度的MG溶液滴加在SERS基底上，进行表面增强拉曼检测，随着MG浓度的增加，MG在特定波长处的拉曼峰渐强，利用MG拉曼特征峰的强度与MG的量成正比，制作标准曲线，对MG进行定量分析检测。

10.如权利要求9所述一种孔雀石绿的SERS检测方法，其特征在于所述最佳激发波长是指633nm激发波长；

所述最佳溶剂是指选择水作为配制MG的最佳溶剂；

所述最佳pH是指MG的最佳pH＝3；

所述MG滴加与SERS基底上的量为10～20μL；

所述MG在特定波长处的拉曼峰是指MG在915、1170、1368、1616cm^-1处的特征拉曼峰；

所述定量分析检测，是指以浓度的负对数值为横坐标，即以MG浓度的负对数为横坐标，以MG三个较强的特征峰915、1170、1616cm^-1处的峰强为纵坐标，建立标准曲线，对MG进行定量检测，线性范围10^-6～10^-10，线性相关系数0.98～0.99，检测限10^-10mol/L；

所述对MG进行定量分析检测，是指对浓度为10^-6～10^-10的范围的MG进行分析检测。