[发明专利]一种混二硝基苯加氢催化剂的再生方法

说明书

本发明涉及催化剂技术领域，特别公开了一种混二硝基苯加氢催化剂的再生方法。采用低浓度硼氢化钠的有机溶液作为再生液，在微波条件下对失活催化剂进行再生，随后采用有机溶液再次清洗后液封保存。该方法具有简单高效、条件温和等优点，在不损伤催化剂骨架结构的条件下，可实现催化剂表面杂质的清除，有效恢复催化剂活性。

(一)技术领域

本发明涉及催化剂技术领域，特别涉及一种失活催化剂的再生方法。

(二)背景技术

混合二硝基苯包含间二硝基苯、邻二硝基苯和对二硝基苯三种同分异构体，是通过苯连续硝化制备获得，用于加氢还原制备苯二胺的重要化工中间体。

目前工业上混二硝基苯最常用加氢催化剂为由镍铝合金粉活化得到的骨架镍催化剂，具有活性高，成本低廉等优点。在其使用过程中不可避免地会随着使用次数增多发生活性劣化现象。其失活主要原因为有机杂质附着、堵塞催化剂的活性位点。针对失活催化剂，目前常用的再生方法为氢氧化钠溶液清洗，但该方法存在的问题是强碱性溶液会过度刻蚀催化剂骨架结构，导致催化剂骨架坍塌、过度粉化。因此，针对混二硝基苯加氢骨架镍催化剂的失活原因开发温和有效的再生方法具有重要意义。

(三)发明内容

本发明为了弥补现有技术的不足，提供了一种简便、温和且低成本的混二硝基苯加氢催化剂的再生方法。

本发明是通过如下技术方案实现的：

一种混二硝基苯加氢催化剂的再生方法，以活性劣化后的骨架镍加氢催化剂作为处理对象，其特征为，包括如下步骤：⑴将失活催化剂和再生液A按照一定比例混合投加到装备有微波发声装置和回流装置的再生釜中，在惰性气氛置换干净空气后升温搅拌进行再生处理；⑵将经过步骤⑴处理得到的催化剂经过精密过滤器过滤后，采用一定比例的再生液B将催化剂反冲进再生釜再次进行洗涤，处理结束后的催化剂过滤，采用稳定液C液封保存。

本发明的更优技术方案为：

步骤⑴中，再生液A为硼氢化钠的甲醇溶液、乙醇溶液、异丙醇溶液、四氢呋喃溶液中的一种或多种。再生液A中，硼氢化钠的浓度为0.5％-5％。再生液A与失活催化剂的质量比为100:1-50:1。再生处理的微波功率为200W-3000W，处理温度为50℃-100℃。

步骤⑵中，再生液B为甲醇溶液、乙醇溶液、异丙醇溶液、四氢呋喃溶液中的一种或多种；再生液B与失活催化剂的质量比为100:1-50:1。步骤⑵中，稳定液C为乙醇溶液、异丙醇溶液中的一种。

本发明的方法具有简单高效、条件温和等优点，在不损伤催化剂骨架结构的条件下，实现催化剂表面杂质的清除，有效恢复催化剂活性。

(四)具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步说明。

实施例1：包括以下步骤：

⑴将100g失活催化剂和7500g 1％的硼氢化钠的乙醇溶液投加到装备有微波发声装置和回流装置的15L再生釜中，在惰性气氛置换干净空气后升温至75℃搅拌进行再生处理，微波功率为1000W；⑵将经过步骤⑴处理得到的催化剂经过精密过滤器过滤后，采用5000g异丙醇将催化剂反冲进再生釜再次进行洗涤，处理结束后的催化剂过滤，采用乙醇液封保存。

催化剂活性评价实验：

分别取1g失活催化剂和1g再生后催化剂，100g混二硝基苯和100g甲醇，加入500mL高压反应釜，氮气置换后通入氢气稳定在1.5MPa，升温至80℃开启搅拌进行反应，直到不再吸氢判断为反应结束。加氢液采用气相色谱进行分析。结果如下：