[发明专利]一种苯酚钠羧化反应中丙酮和二氧化碳的资源化利用方法

说明书

本发明涉及一种苯酚钠羧化反应中丙酮和二氧化碳的资源化利用方法，该方法不仅可以脱除苯酚钠与二氧化碳羧化反应制水杨酸钠过程中使用的溶剂丙酮，而且可以同时回收利用丙酮和未反应的二氧化碳。本发明的工艺安全环保，符合清洁生产要求，是一种绿色分离工艺。

技术领域

本发明涉及一种苯酚钠羧化反应中丙酮和二氧化碳的资源化利用方法，特别是脱除苯酚钠与二氧化碳羧化反应制备水杨酸钠过程中使用的溶剂丙酮并同时回收利用丙酮和未反应的二氧化碳的方法，实现丙酮和二氧化碳的资源化利用，属于精细化工、分离工程和“三废”资源化利用技术领域。

背景技术

以苯酚钠和二氧化碳为原料经羧化反应制水杨酸钠过程中，用溶剂丙酮溶解苯酚钠可制得苯酚钠溶液，二氧化碳与苯酚钠溶液经气-液羧化反应制得水杨酸钠，该合成工艺能显著地提高反应的速率和选择性。采用丙酮为溶剂进行气-液羧化反应后，如何分离脱除溶剂丙酮，同时实现丙酮和未反应二氧化碳的资源化利用是极其重要的技术问题。

发明内容

本发明的目的是提供一种分离过程简单、分离成本低、能量消耗少、安全性高的苯酚钠溶剂法羧化反应制水杨酸钠过程中脱除丙酮和二氧化碳并同时回收利用丙酮和未反应的二氧化碳的方法，实现丙酮和二氧化碳的资源化利用。

实现上述目的技术方案是：

一种苯酚钠羧化反应中丙酮和二氧化碳的资源化利用方法，该方法在脱除苯酚钠与二氧化碳羧化反应制水杨酸钠过程中使用的溶剂丙酮的同时，回收利用丙酮和未反应的二氧化碳，具体方法步骤如下：

(1)溶液配制：在苯酚钠溶液配制设备中，将苯酚钠溶解到有机溶剂丙酮中，配制得到苯酚钠溶液中苯酚钠的质量与丙酮体积的比为1.0kg:4.0L～1.0kg:10.0L；

(2)羧化反应：在高效气-液分散混合反应器中，将苯酚钠溶液与二氧化碳进行气-液分散混合，苯酚钠与二氧化碳发生羧化反应生成水杨酸钠；

(3)减压闪蒸：在减压闪蒸设备中，将上一步羧化反应后的物料进行减压闪蒸操作，经减压闪蒸操作得到的固相物料为水杨酸钠，气相物料进入下一步；

(4)降温冷凝：在降温冷凝设备中，将上一步得到的气相物料进行降温冷凝，冷凝后的物料进入下一步；

(5)气-液分离：在气-液分离设备中，将上一步得到的物料进行气-液分离，气相物料进入第二步羧化反应步骤作为二氧化碳反应原料使用，液相为物料丙酮进入第一步溶液配制步骤作为溶剂循环使用。

进一步，第二步羧化反应过程中所述的高效气-液分散混合设备为静态混合器、喷射式混合器、文丘里混合器中的任一种。

进一步，第二步羧化反应过程中，二氧化碳与苯酚钠的摩尔比为1.1:1.0～2.0:1.0。

进一步，反应操作压强为0.4MPa～0.8MPa，反应温度为80℃～120℃。

进一步，第三步减压闪蒸所述的减压闪蒸设备是闪蒸罐或闪蒸冷却器或闪蒸塔中的任意一种。

进一步，第三步减压闪蒸设备中操作的绝对压强为0.02MPa～0.08MPa。

进一步，第四步降温冷凝所述的降温冷凝设备是套管式冷凝器或列管式冷凝器或板式冷凝器的任意一种，冷凝液的出口温度为20℃～50℃。

进一步，第五步所述的气-液分离设备是油水分离器或液气分离器或索菲特气-水分离器中的任意一种。

本发明主要基于以下原理：

(1)利用丙酮沸点低、易挥发且可冷凝的特点：丙酮沸点为56℃，易挥发和冷凝。反应后物料采用减压闪蒸操作，丙酮进入气相与其他物料分离，进入气相的丙酮经冷凝后可作为溶剂循环使用。