[发明专利]一种亚氨基芪的生产工艺有效
申请号: | 202210670719.0 | 申请日: | 2022-06-15 |
公开(公告)号: | CN115057817B | 公开(公告)日: | 2023-09-08 |
发明(设计)人: | 何志豪;何晨勇;谭炳坤;何广军;王兴龙;陈斌 | 申请(专利权)人: | 浙江华洋药业有限公司 |
主分类号: | C07D223/22 | 分类号: | C07D223/22;B01D9/00;B01D9/02;B01D29/03;B01F27/90;B01F35/10 |
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地址: | 317015 浙江省台州市*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氨基 生产工艺 | ||
1.一种亚氨基芪的生产工艺,其特征在于,包括以下步骤:
1)将亚氨基二苄升温至熔融,然后将熔融的亚氨基二苄与过热蒸汽混合进行催化脱氢反应;
2)反应结束后用有机溶剂吸收,冷却降温,转移至分层装置进行分层,得到有机层和水层,取水层作为套用水待用;
3)取一定量套用水与酸混合,对有机层进行酸洗,随后取一定量套用水对有机层进行水洗,酸洗和水洗后得到的水层储存于分层装置中冷却后作为冷却水待用;
4)有机层水洗后通过冷却水进行冷却,然后转入结晶釜中冷却结晶,再压滤,得到精制母液和粗结晶,粗结晶加入有机溶剂搅拌溶解,转入结晶釜,冷却结晶,通过压滤得到精制母液和细结晶,精制母液经过酸洗、水洗后套用至步骤2)中用于吸收,将细结晶烘干,即得到亚氨基芪成品;
所述分层装置包括底座(1)、设于底座(1)上的冷却壁(2)、套用水箱(3)和冷却水箱(4),所述底座(1)和所述冷却壁(2)拼接形成有分层腔(5),所述分层腔(5)和所述套用水箱(3)连通的状态为A状态,所述分层腔(5)和所述冷却水箱(4)连通的状态为B状态,所述分层腔(5)和所述套用水箱(3)以及所述冷却水箱(4)均不连通的状态为C状态,所述底座(1)上设有调节件(6),所述调节件(6)用于控制A状态、B状态和C状态的切换,所述冷却壁(2)内开设有储水腔(21),所述冷却水箱(4)和所述储水腔(21)之间通过送液管(9)连通,所述送液管(9)上设有水泵(91),所述冷却壁(2)上设有与所述储水腔(21)连通的出液管(30);
所述冷却水箱(4)内开设有空腔一(41)和空腔二(42),所述分层腔(5)和所述空腔一(41)连通的状态为B状态,所述空腔二(42)和所述送液管(9)连通,所述空腔一(41)的内壁上开设有与所述空腔二(42)连通的通孔(411);
所述冷却水箱(4)内铰接有封堵块(10),所述封堵块(10)用于封堵所述通孔(411),所述冷却水箱(4)内还设有热胀冷缩块(13),所述热胀冷缩块(13)位于所述封堵块(10)远离所述通孔(411)的一侧,且所述热胀冷缩块(13)伸入所述空腔一(41)内,所述封堵块(10)的铰接轴上设有弹性件一(101),所述弹性件一(101)使得所述封堵块(10)抵紧于所述热胀冷缩块(13);
步骤(2)中,当分层得到有机层和水层后,控制调节件(6)切换至A状态,此时,分层腔(5)和套用水箱(3)连通,水层进入套用水箱(3)中作为套用水进行暂存,至水层分完后,控制调节件(6)切换至C状态,此时,分层腔(5)和套用水箱(3)以及冷却水箱(4)均不连通,然后对分层腔(5)内的有机层进行酸洗和水洗,酸洗或水洗结束且水层明显分层后,控制调节件(6)切换至B状态,此时,分层腔(5)和冷却水箱(4)连通,水层进入冷却水箱(4)暂存,冷却水箱(4)内的液体内静置冷却,在后续有机层水洗分层且水层取出后,可通过水泵将冷却水箱(4)内的液体输送至储水腔(21)内,通过冷却后的液体对分层腔(5)内的有机层进行冷却,使得被送入结晶釜内的有机层的温度下降。
2.根据权利要求1所述的亚氨基芪的生产工艺,其特征在于:所述调节件(6)包括转动连接于所述底座(1)上的调节块(61)、滑移连接于所述调节块(61)上的定位块(62)和设于所述调节块(61)上的弹性件二(63),所述调节块(61)上开设有穿孔一(611)和穿孔二(612),所述定位块(62)滑移靠近或远离所述调节块(61),所述弹性件二(63)抵紧于所述定位块(62),使得所述定位块(62)具有远离所述调节块(61)的趋势;
所述底座(1)上开设有定位槽一(112)、定位槽二(113)和定位槽三(114),所述定位槽一(112)、所述定位槽二(113)和所述定位槽三(114)均供所述定位块(62)卡入,当所述定位块(62)位于所述定位槽一(112)内,所述穿孔一(611)连通所述分层腔(5)和所述套用水箱(3),当所述定位块(62)位于所述定位槽二(113)内,所述穿孔二(612)连通所述分层腔(5)和所述冷却水箱(4),当所述定位块(62)位于所述定位槽三(114)内,所述分层腔(5)和所述套用水箱(3)以及所述冷却水箱(4)均不连通。
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