[发明专利]用于海水硝酸盐在线分析的螺旋型铜镉还原装置及其方法在审
申请号: | 202210671080.8 | 申请日: | 2022-06-15 |
公开(公告)号: | CN114755388A | 公开(公告)日: | 2022-07-15 |
发明(设计)人: | 钮文瀚;朱勇;李宏亮;施晓来 | 申请(专利权)人: | 自然资源部第二海洋研究所 |
主分类号: | G01N33/18 | 分类号: | G01N33/18;G01N21/31;G01N1/34 |
代理公司: | 浙江传衡律师事务所 33387 | 代理人: | 叶卫强 |
地址: | 310012 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 用于 海水 硝酸盐 在线 分析 螺旋 型铜镉 还原 装置 及其 方法 | ||
1.用于海水硝酸盐在线分析的螺旋型铜镉还原装置,其特征在于,包括气泡去除组件、铜镉还原组件和颗粒过滤组件,铜镉还原组件包括还原柱(9),还原柱(9)呈螺旋型;
气泡去除组件与铜镉还原组件的前端连接,颗粒过滤组件与铜镉还原组件的后端连接,气泡去除组件与进料管(2)上端连接,颗粒过滤组件与出料管(15)前端连接;
所述气泡去除组件包括第一过滤装置(5)和第一储料装置(4),所述第一储料装置(4)上设有用于连接进料管(2)的第一接头(3-1)和用于连接铜镉还原组件前端的第二接头(3-2),第一储料装置(4)上端还设有排气口(6),所述第一过滤装置(5)设置于第一储料装置(4)内;
颗粒过滤组件包括第二过滤装置(14)和第二储料装置(13),第二储料装置(13)前端设有用于连接铜镉还原组件的第一连接器(12-1),后端设有用于连接出料管(15)的第二连接器(12-2),所述第二过滤装置(14)设置于第二储料装置(13)内;
所述铜镉还原组件还包括镀铜镉粒(10),还原柱(9)内部填充有镀铜镉粒(10),所述还原柱(9)的前端设有第一玻璃棉(8-1)和第三连接器(7-1),还原柱后端设有第二玻璃棉(8-2)和第四连接器(7-2),所述还原柱(9)后端带有缩口(11)。
2.根据权利要求1所述的用于海水硝酸盐在线分析的螺旋型铜镉还原装置,其特征在于,所述铜镉还原组件的前后两端均设有连接装置,所述进料管(2)、出料管(15)和连接装置均采用内径为0.5-2mm的软管。
3.根据权利要求1所述的用于海水硝酸盐在线分析的螺旋型铜镉还原装置,其特征在于,所述第一过滤装置(5)采用聚四氟乙烯滤膜。
4.根据权利要求1所述的用于海水硝酸盐在线分析的螺旋型铜镉还原装置,其特征在于,所述第二过滤装置(14)采用孔径为0.40-0.50μm的聚四氟乙烯滤膜。
5.根据权利要求1所述的用于海水硝酸盐在线分析的螺旋型铜镉还原装置,其特征在于,所述还原柱(9)采用长为40-50mm,直径为15-20mm,圈口外径为3-7mm,内径为1-5mm的石英柱。
6.根据权利要求1所述的用于海水硝酸盐在线分析的螺旋型铜镉还原装置,其特征在于,第一玻璃棉(8-1)设置在第三连接器(7)的后端,第二玻璃棉(8-2)设置在第四连接器(7-2)的前端,缩口(11)设置于第二玻璃棉(8-2)和第四连接器(7-2)的中间。
7.基于权利要求1-6任意一项所述的用于海水硝酸盐在线分析的螺旋型铜镉还原装置的铜镉还原方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤一、配置硝酸盐标准工作曲线;
步骤二、安装螺旋型铜镉还原装置:将还原柱(9)中充满浓度为0.5%的NH4Cl缓冲溶液,在还原柱(9)带缩口(11)的一端填充第二玻璃棉(8-2),然后在还原柱(9)的另一端装填镀铜镉粒(10),在装填的过程中轻轻敲打管壁,使镀铜镉粒(10)装填密实,镀铜镉粒(10)装填至距离管口10-20mm处停止,并填充第一玻璃棉(8-1);
步骤三、螺旋型铜镉还原装置第一次使用前进行活化处理;
步骤四、将硝酸盐标准溶液与浓度为1%的NH4Cl缓冲溶液按质量比1:1混合,从进料管(2)下方开口泵入进入气泡去除组件;
或将海水样品与浓度为1%的NH4Cl缓冲溶液按质量比1:1混合,从进料管(2)下方开口泵入进入气泡去除组件;
步骤五、在气泡去除组件中的海水样品内气泡受到压力并通过聚四氟乙烯滤膜从第一储料装置(4)上方排气口(6)中排出,然后进入铜镉还原组件;
步骤六、海水样品通过第一玻璃棉(8-1)后与还原柱(9)中的镀铜镉粒(10)充分接触,海水样品中的硝酸盐被定量的还原为亚硝酸盐;再经过第二玻璃棉(8-2)和缩口(11)离开还原柱(9);
步骤七、海水样品进入颗粒过滤组件进行过滤;
步骤八、海水样品从出料管(15)排出;
步骤九、螺旋型铜镉还原装置使用后,将其用浓度为0.5%的NH4Cl缓冲溶液冲洗干净,并密封保存。
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