[发明专利]氰基基团修饰Zr-Fe MOF、其制备方法及锌基液流电池锌负极材料有效
| 申请号： | 202210671797.2 | 申请日： | 2022-06-14 |
| 公开（公告）号： | CN115172774B | 公开（公告）日： | 2023-08-11 |
| 发明（设计）人： | 汪洋;叶志镇;黄靖云;罗斌 | 申请（专利权）人： | 浙江大学;浙江大学温州研究院 |
| 主分类号： | H01M4/88 | 分类号： | H01M4/88;H01M8/18;H01M4/86;B82Y30/00;B82Y40/00 |
| 代理公司： | 杭州求是专利事务所有限公司 33200 | 代理人： | 万尾甜;韩介梅 |
| 地址： | 310058 浙江*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 基团 修饰 zr fe mof 制备 方法 锌基液 流电 负极 材料 | ||
1. 一种氰基基团修饰Zr-Fe MOF的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
(1)将Zr-Fe MOF纳米片制备所需的原料和氰基基团修饰剂充分混合，将混合溶液在高温油浴条件下进行水热反应，反应过程维持反应溶液持续高温且恒温；所述Zr-Fe MOF纳米片制备所需原料为无水氯化锆、二茂铁二羧酸、乙酸混合的溶液，溶剂为DMF，且无水氯化锆、二茂铁二羧酸、乙酸的摩尔比例为1:1:50，无水氯化锆的浓度为0.03 mol L-1；所述氰基基团修饰剂为对苯二乙腈、对苯二腈的至少一种且氰基基团修饰剂与二茂铁二羧酸的摩尔比例为0.1:1~0.3:1；
(2)将步骤(1)所得反应溶液离心收集沉淀，获得预氰基化Zr-Fe MOF纳米片，并将预氰基化Zr-Fe MOF纳米片与氰基基团修饰剂的强碱溶液按照一定比例超声混合，将混合溶液再次在高温油浴条件下进行水热反应，反应过程维持反应溶液高温且恒温；
(3)将步骤(2)所得反应溶液离心收集沉淀，并将沉淀物用去离子水清洗数次，再次离心收集沉淀，将沉淀物干燥后即获得氰基基团修饰Zr-Fe MOF纳米片。
2. 根据权利要求1所述的氰基基团修饰Zr-Fe MOF的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中反应过程中始终维持反应溶液温度在100~130℃ 高温条件。
3. 根据权利要求1所述的氰基基团修饰Zr-Fe MOF的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中强碱溶液为氢氧化钠水溶液、氢氧化钾水溶液的至少一种，强碱的浓度为1-2 M；氰基基团修饰剂的强碱溶液中氰基基团修饰剂的浓度范围为1-3 M。
4. 根据权利要求1所述的氰基基团修饰Zr-Fe MOF的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中预氰基化Zr-Fe MOF纳米片与氰基基团修饰剂的摩尔比例为1:1~1:3。
5. 根据权利要求1所述的氰基基团修饰Zr-Fe MOF的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中反应过程中始终维持反应溶液温度在140~160℃ 高温条件。
6. 一种锌基液流电池锌负极材料，其特征在于，将如权利要求1-5任一项所述方法制得的氰基基团修饰Zr-Fe MOF纳米片与粘结剂PAN、PVDF溶液中的一种或多种按照一定比例混合获得浆料；并将混合后浆料涂覆到锌表面，干燥，得到具有Zr-Fe MOF涂覆保护层的锌负极，用于锌基液流电池负极。
7. 根据权利要求6所述的一种锌基液流电池锌负极材料，其特征在于，所述氰基基团修饰Zr-Fe MOF纳米片、粘结剂两者的质量比为1:1~8:1。
8.一种锌基液流电池，其特征在于，含有如权利要求6所述的锌负极材料。
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