[发明专利]一种ε-己内酯的制备方法

说明书

本发明公开一种制备ε‑己内酯的方法。该方法是在粗ε‑己内酯中加入0.1‑100ppm的积二膦酸酯，使粗ε‑己内酯在后工序脱轻、脱重中减少聚己内酯的生成，缓解聚己内酯的结垢、堵管，延长ε‑己内酯精制工序生产周期，并使ε‑己内酯的收率提高，减少重组分产物，具有绿色环保等优点。

技术领域

本发明涉及化学合成技术领域，更具体的说是涉及一种ε-己内酯的制备方法。

背景技术

粗ε-己内酯在脱轻、脱重的过程中会使用到316L、304等不锈钢材质，但由于粗ε-己内酯中含有丙酸、乙酸等有机酸，对设备、管线有腐蚀性，使得微量的金属离子溶解在粗ε-己内酯中，同时，在一定的温度下，ε-己内酯不稳定，在金属器壁以及溶解的金属离子催化作用下，会使ε-己内酯缩合生成聚己内酯，堵塞泵、管道并使ε-己内酯的收率下降，给粗ε-己内酯的连续生产造成困难，并造成环己酮单耗上升，聚己内酯副产物增加，生产成本上升。

因此，如何提供一种操作简单，收率高的ε-己内酯的制备方法是本领域技术人员亟需解决的技术问题。

发明内容

有鉴于此，本发明提供了一种ε-己内酯的制备方法，粗ε-己内酯在后工序脱轻、脱重中减少聚己内酯的生成，缓解聚己内酯的结垢、堵管，延长ε-己内酯精制工序生产周期，并使ε-己内酯的收率提高，减少重组分产物，绿色环保。

为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种ε-己内酯的制备方法，其特征在于，在环己酮溶液中加入过氧丙酸反应生产粗ε-己内酯，粗ε-己内酯往粗己内酯槽转移的同时，加入0.1-100ppm的积二膦酸酯，然后经过脱轻组分塔脱轻，再经过脱重组分塔脱重得到ε-己内酯。

优选的，所述脱轻组分塔的操作压力为0.5-10kPa,温度65-110℃。

优选的，所述脱重分塔的操作压力为0.1-5kPa，温度为75-125℃。

经由上述的技术方案可知，与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：

本发明能够缓解因金属器壁，粗ε-己内酯溶解的金属离子对ε-己内酯的催化生成大量聚己内酯的问题，采用往粗ε-己内酯中加入0.1-100ppm的积二膦酸酯，可以有效阻断金属器壁及溶解在粗ε-己内酯的金属离子对粗ε-己内酯的催化作用，减少聚己内酯的生成。

积二膦酸酯具有很强的螯合性能，其络合稳定常数比一般脂肪酸盐要大10³-10⁵。其能与粗ε-己内酯中的微量金属离子发生螯合作用，使金属离子与积二膦酸酯生成积二膦酸酯盐的金属螯合物，减少金属在物料中发生沉淀，并阻断金属离子对ε-己内酯的催化聚合作用，减少聚己内酯的生成。

积二膦酸酯还具有涂壁效应，积二膦酸酯的极性基团与设备金属器壁，金属管线发生络合作用，在金属器壁表面形成膜，隔绝了物料与金属器壁的接触，阻断金属壁对ε-己内酯的催化，使其开环聚合的作用，减少了聚己内酯的生成。

由于积二膦酸酯的对金属优良的络合性能，阻断了金属对于ε-己内酯缩合催化作用，并且积二膦酸酯对金属器壁的附着力极强，在运行工况中，第一次加入量稍大，后序只需少量补加，而粗ε-己内酯中的金属离子是以ppb计，只需要加入同摩尔的积二膦酸酯就可以将金属离子完全络合，使其失去催化作用。

具体实施方式

下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例1