[发明专利]一种钕铁硼粉状废料制备钕铁硼永磁体的方法

说明书

本发明属于钕铁硼废料短流程、低能耗、高值化再生领域，具体为一种钕铁硼粉状废料制备钕铁硼永磁体的方法。钕铁硼粉状废料置于真空加热器中除油、水，消磁预处理后，投入由氟化稀土，碱金属、碱土金属氟化物作为添加剂组成的电解质熔盐体系中进行电解，制得稀土‑铁‑硼合金熔液，电解末期检测合金熔液成分，秤量其重量，计算按化学式(Nd,RE)₂(Fe,M)₁₄B调整其成分需添加的“新料”数量，秤取并放入真空甩带炉的熔炼坩埚中，关炉门、抽真空、预热真空甩带炉进料管，待炉内压力降至10^‑2Pa以下，将合金熔液送入熔炼坩埚中，与“新料”互熔完全，后续按现行制备钕铁硼的工艺操作并制成钕铁硼永磁体。本发明具有工艺流程短，综合能耗低，产品附加值高的优点。

【技术领域】

本发明属于钕铁硼废料再生领域，尤其涉及一种钕铁硼粉状废料制备钕铁硼永磁体的方法。

【背景技术】

钕铁硼是一种综合磁性能极其优异的永磁材料，应用十分广泛。现行制备(烧结)钕铁硼的工艺是以单一稀土金属、混合稀土金属、稀土合金同铁、硼、硼铁等同其它合金、金属(Ga、Co、Al、Cu、Zr、Nb、Ti、W、Mo等)为原料进行成分设计、配料、熔炼、真空甩带/速凝铸片、制粉、成型、烧结、热处理、机械加工、防腐、充磁、检验及包装等一系列工序制得满足用户要求产品的过程。

1985年，世界范围内兴起了钕铁硼产业的热潮。我国钕铁硼产业的兴起与世界同步，得益于我国丰富的稀土资源优势和诸多利好产业政策的引导，发展速度远快于世界平均水平。2021年，我国的钕铁硼产量达到21万吨，高性能钕铁硼产量达到5万吨，实现了量质双跨越，产业整体水平世界领先。然而，钕铁硼的制备过程会产生钕铁硼炉渣、超细粉、细粉等干粉，毛坯机械加工过程会产生油泥、磨泥等磁泥，另外，半成品、成品及报废器件在收集、运输、贮存及使用过程粉化也会产生废粉等粉状废料，尤其是毛坯机械加工过程产生的磁泥重量占毛坯的20％以上，一些薄壁圆环/杯、微小器件的机械加工过程中产生磁泥的重量占比可达60～80％，最终产生了数量十分庞大的钕铁硼粉状废料，这些废料以稀土、铁、氧、硼为主体元素，稀土的质量百分比含量(以稀土氧化物计、干基)在20％以上，富含更为稀贵的中、重稀土，回收价值极高。

钕铁硼产业兴起之初，广大科技工作者便开始研究废料回收利用问题，开发了一系列工艺，现行钕铁硼粉状废料回收工艺为废料经焙烧、球磨、酸浸、除杂、萃取分离、沉淀、灼烧等工序制得稀土化合物，实现了稀土元素的回收，但该工艺仍存在诸多问题：工艺流程长，设备繁多，操作复杂，投资大，金属回收率低，消耗大，成本高，多数企业是在原有萃取分离生产线的基础上扩建，新建生产线的难度很大；采用无机酸浸出，对设备的耐腐蚀性要求高，环保投入大，能耗高；产品为混合稀土氧化物、单一稀土氧化物等稀土化合物，产品附加值低，如这些产品用于制备钕铁硼，还须经熔盐电解，铸锭冷却等工序制得金属或合金锭/块，电解过程电能消耗大，增加成本，铸锭“冷却”过程熔液降温相变过程向环境释放大量热量，恶化作业场所环境，之后在制备钕铁硼的熔炼工序又须对金属或合金锭/块“加热”熔化，升温至1450℃左右，冷却加热“一冷一热”的过程，熔液所含的大量潜热未加以利用，另外，铸锭冷却制得的金属或合金锭/块状，存在成分偏析，会造成制备钕铁硼的成分精准设计困难，导致产品成分偏差大，性能波动大，质量差。

当前我国经济正在由高速发展向高质量发展转型，特别是近年“低碳、绿色经济”，“两山”，“双碳，30、60”等一系列生态文明政策的出台，大力发展清洁、绿色新能源势在必行，钕铁硼材料作为新能源产业链上不可或缺的一环，在风力发电、新能源汽车、白色家电等领域的需求量将大幅增加，对稀土资源的需求也将大幅增加，伴随着不可再生稀土矿物资源的日益稀缺，研究开发以钕铁硼粉状废料为原料经短流程、低能耗工艺制备高附加值钕铁硼永磁体的方法，提高资源的循环利用率，减少原生矿物资源的开采，降低对生态环境的影响，提高产品质量，具有十分重要的经济、社会和生态意义。

本发明即是针对现有技术的不足而研究提出的。

【发明内容】