[发明专利]纯化工业十二烷基硫酸钠的方法

说明书

本发明公开了一种纯化工业十二烷基硫酸钠的方法，涉及药物助剂纯化技术领域。该纯化方法在十二烷基硫酸钠粗品中加重蒸水除泡沫，然后采用二氨基顺丁烯二腈改性的纳滤膜去除无机盐，制得纯度较高的十二烷基硫酸钠；本发明还在上述提纯的十二烷基硫酸钠中加入含有焦性没食子酸的稳定剂，进一步提高了十二烷基硫酸钠干燥时的热稳定性能。

技术领域

本发明属于药物助剂纯化技术领域，具体涉及纯化工业十二烷基硫酸钠的方法。

背景技术

十二烷基硫酸钠又称月桂醇硫酸钠，是一种硫酸酯盐类热敏性表面活性剂，呈现白色或淡黄色微粘物。由于其具有优异的去污、乳化和发泡能力，同时无毒、可生物降解，所以被广泛用于家用及工业洗涤剂、药品、化妆品和口腔清洁用品等；然而市售的十二烷基硫酸钠一般含有少量的十二醇和无机盐，这些杂质的存在对于胶团催化、增溶作用、双水相等具有一定的干扰作用，有些研究结果认为杂质不仅直接影响体系的性质，而且促使十二烷基硫酸钠水解产生二级杂质，如Cook and Talbot认为十二烷基硫酸钠水溶液之所以存在表面张力最低点，主要是由于十二烷基硫酸钠的水解，由此而产生的杂质又促使十二烷基硫酸钠的水解；所以需要对十二烷基硫酸钠进行纯化除杂。

十二烷基硫酸钠的生产是用椰子油还原醇（主要成分为十二醇）经浓硫酸处理后，再以氢氧化钠中和而制得。十二烷基硫酸钠的主要杂质是未反应完的十二醇和中和时生成的硫酸钠、氯化钠等无机盐。作为市售的十二烷基硫酸钠，虽经一定纯化处理，仍含有不可忽视的杂质。传统的纯化方法多采用重结晶的方法，但我们在实验中发现，在醇类中重结晶存在着溶剂对十二烷基硫酸钠的溶解度不大、杂质去除困难、过滤操作不便、有机溶剂耗量大和产率低等缺点；而在水中重结晶，由于十二烷基硫酸钠、氯化钠、硫酸钠在水中的溶解度相差不大（20℃以下，十二烷基硫酸钠为10左右，氯化钠为22，硫酸钠为19.5），很难将氯化钠、硫酸钠去除；在乙醚结晶法中，由于三者的溶解度均很小，提纯的效率也不高；本发明首先将十二烷基硫酸钠粗品溶于重蒸水去除泡沫，然后经改性纳滤膜除去无机盐，制得纯度较高的十二烷基硫酸钠。

发明内容

本发明的目的在于提供一种纯化工业十二烷基硫酸钠的方法，该方法纯化得到的十二烷基硫酸钠具有较高的纯度。

本发明为实现上述目的所采取的技术方案为：

一种纯化工业十二烷基硫酸钠的方法，包括以下步骤：1）除泡沫；2）除无机盐；

上述除无机盐步骤采用改性纳滤膜去除；

上述改性纳滤膜由二氨基顺丁烯二腈改性聚醚酰亚胺基超滤膜而得。

本发明提供了一种纯化工业十二烷基硫酸钠的方法，首先在十二烷基硫酸钠粗品中加重蒸水，除泡沫；然后在一定压力下采用改性纳滤膜除去无机盐，截留十二烷基硫酸钠，然后真空干燥，制得纯度较高的十二烷基硫酸钠，且测得纯化后十二烷基硫酸钠的临界胶束浓度接近十二烷基硫酸钠标品，验证了纯化工业十二烷基硫酸钠纯度的可靠性；本发明还在制备过程中采用以二氨基顺丁烯二腈改性聚醚酰亚胺基超滤膜，进一步增强了对无机盐的去除性能，原因可能是由于二氨基顺丁烯二腈与聚醚酰亚胺基超滤膜交联后，残余的端氨基与均苯三甲酰氯反应得到致密的聚酰胺分离层，使得杂质去除性能，及对十二烷基硫酸钠的截留性能都进一步增强。本发明操作简单，耗时少，对十二烷基硫酸钠纯化方法的工业化具有指导意义。

具体地，上述纯化工业十二烷基硫酸钠的方法，包括以下步骤：

1）除泡沫：将十二烷基硫酸钠粗品溶解于重蒸水，振荡起泡，转移溶液，重复3-5次；

2）除无机盐：将上述溶液在0.6-1MPa压力下，通过改性纳滤膜，加入重蒸水（与步骤1）中的重蒸水等量），再次通过改性纳滤膜；重复次此操作2-3次，真空干燥，得到纯化的十二烷基硫酸钠。

根据本发明的实施方式，上述步骤1）中十二烷基硫酸钠粗品与重蒸水的质量体积比为：1:3-4mL。