[发明专利]一种聚砜/改性填料复合介电薄膜材料及其制备方法

权利要求书

1.一种聚砜/改性填料复合介电薄膜材料，其特征是，原料包括质量比为100:1~20的聚砜树脂及改性填料；所述的改性填料为无定型二氧化硅包覆的钛酸钡及无定型二氧化硅包覆的炭黑的混合物，其制备方法包括如下步骤：

A）用过氧化氢溶液对混合粉体进行处理，得到表面羟基化的混合粉体；所述的混合粉体包括质量比为10~15:1的钛酸钡和炭黑；

B）将表面羟基化的混合粉体与γ-巯丙基三甲氧基硅烷反应，得到巯基改性的混合粉体；

C）将巯基改性的混合粉体与二甲基二烯丙基氯化铵反应，得到季铵基团改性的混合粉体；

D）将季铵基团改性的混合粉体加入乙醇和水的混合溶剂中，分散均匀后滴加正硅酸乙酯，搅拌反应2~4h后再滴加氨水，继续搅拌反应6~8h，将产物分离、清洗、干燥后得到所述改性填料。

2.根据权利要求1所述的一种聚砜/改性填料复合介电薄膜材料，其特征是，步骤A）中的处理方法为：将混合粉体加入过氧化氢溶液中，超声分散均匀后在95~105℃下反应2~4h，将产物分离、清洗、干燥后得到表面羟基化的混合粉体；钛酸钡的粒径为100~500nm；炭黑的粒径为30~50nm。

3.根据权利要求1所述的一种聚砜/改性填料复合介电薄膜材料，其特征是，步骤B）的反应方法为：将表面羟基化的混合粉体加入水和乙醇的混合溶剂中，再加入氨水和γ-巯丙基三甲氧基硅烷，混合均匀后35~40℃下反应4~6h，将产物分离、清洗、干燥后得到巯基改性的混合粉体；表面羟基化的混合粉体与γ-巯丙基三甲氧基硅烷的质量比为1:1~2。

4.根据权利要求1所述的一种聚砜/改性填料复合介电薄膜材料，其特征是，步骤C）中的反应方法为：将巯基改性的混合粉体、二甲基二烯丙基氯化铵和偶氮二异丁腈加入乙醇溶液中，氮气保护下80~90℃反应12~24h，将产物分离、清洗、干燥后得到季铵基团改性的混合粉体；巯基改性的混合粉体、二甲基二烯丙基氯化铵和偶氮二异丁腈的质量比为2~3:1:0.05~0.1。

5.根据权利要求1所述的一种聚砜/改性填料复合介电薄膜材料，其特征是，步骤D）中，季铵基团改性的混合粉体与混合溶剂的质量体积比为1g:20~30mL，混合溶剂中乙醇和水的体积比为2~3:1；季铵基团改性的混合粉体与正硅酸乙酯的质量体积比为1g:3~5mL；加入氨水后体系的pH为9~10。

6.一种如权利要求1~5任一所述的聚砜/改性填料复合介电薄膜材料的制备方法，其特征是，包括如下步骤：

（1）将聚砜树脂加入有机溶剂中，溶解后得到聚砜溶液；

（2）将改性填料加入有机溶剂中，分散均匀后得到改性填料分散液；

（3）将改性填料分散液加入聚砜溶液中，混合均匀得到复合溶液；

（4）将复合溶液刮涂在玻璃基板上形成复合薄膜，热处理去除有机溶剂；

（5）将玻璃基板置于去离子水中剥离复合薄膜，并将复合薄膜真空干燥后得到所述聚砜/改性填料复合介电薄膜材料。

7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征是，步骤（1）和（2）中的有机溶剂选自二氯甲烷，N,N-二甲基甲酰胺，N,N-二甲基乙酰胺，N-甲基吡咯烷酮中的一种或几种。

8.根据权利要求6或7所述的制备方法，其特征是，步骤（1）中聚砜溶液的质量浓度为10~50%；步骤（2）中改性填料与有机溶剂的质量体积比为1g:5~15mL。

9.根据权利要求6所述的制备方法，其特征是，步骤（4）中复合溶液的刮涂厚度为3~20μm；热处理方法为：先在真空烘箱中于30~80℃下处理2~6h，然后转移至鼓风烘箱中在150~220℃处理4~8 h。

10.根据权利要求6所述的制备方法，其特征是，步骤（5）中的真空干燥温度为50~100℃，真空干燥时间1~4h。