[发明专利]一种从宿萼木中提取分离的化合物及其制备方法和应用有效
申请号: | 202210681275.0 | 申请日: | 2022-06-15 |
公开(公告)号: | CN114874098B | 公开(公告)日: | 2023-10-24 |
发明(设计)人: | 杨长水;姜厚礼 | 申请(专利权)人: | 扬州大学 |
主分类号: | C07C69/757 | 分类号: | C07C69/757;C07C67/48;A61P35/00 |
代理公司: | 扬州苏中专利事务所(普通合伙) 32222 | 代理人: | 许必元 |
地址: | 225009 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 宿萼木中 提取 分离 化合物 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种从宿萼木中提取分离的化合物,其特征在于,所述化合物的分子式为C20H24O4,其化学结构式如下:
2.权利要求1所述从宿萼木中提取分离的化合物的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
A)、将宿萼木干燥药材用95%乙醇提取后,过滤,合并滤液,再减压浓缩干燥,获得95%乙醇提取物;
B)、将95%乙醇提取物加水分散,并以石油醚、乙酸乙酯、正丁醇萃取,得到石油醚部位、乙酸乙酯部位和正丁醇部位;
C)、将乙酸乙酯部位进行色谱分离纯化,得到从宿萼木中提取分离的化合物。
3.根据权利要求2所述化合物的制备方法,其特征在于:步骤C)中,所述乙酸乙酯部位进行色谱分离纯化的步骤为:
1)、将乙酸乙酯部位在硅胶上进行柱层析,用体积比为30∶1~0∶1的石油醚-乙酸乙酯梯度洗脱,获得石油醚-乙酸乙酯洗脱物;
2)、取石油醚-乙酸乙酯洗脱物再进行硅胶柱层析,用体积比为1∶0~0∶1的二氯甲烷-甲醇梯度洗脱,得二氯甲烷-甲醇洗脱物;
3)、取二氯甲烷-甲醇洗脱物进行MCI柱色谱分离,用体积比为2∶8~0∶1的甲醇-水梯度洗脱,得到甲醇-水洗脱物;
4)、取甲醇-水洗脱物经半制备高效液相色谱纯化,用60%甲醇洗脱,从甲醇-水洗脱液中得到纯的化合物。
4.根据权利要求3所述化合物的制备方法,其特征在于:步骤C)中,乙酸乙酯部位进行色谱分离纯化的具体步骤为:
用体积比为30∶1~0∶1的石油醚-乙酸乙酯梯度洗脱,合并后得11个流份;流份11经硅胶柱层析,用体积比为1∶0~0∶1的二氯甲烷-甲醇梯度洗脱,合并后得9个流份;流份1经MCI柱层析,用体积比为2∶8~0∶1的甲醇-水梯度洗脱,合并后得10个流份;流份10经半制备高效液相色谱纯化,用60%的甲醇洗脱,收集主峰,得到从宿萼木中提取分离的化合物。
5.根据权利要求4所述化合物的制备方法,其特征在于:步骤1)中,体积比为30∶1、15∶1、8∶1、5∶1、3∶1、2∶1、1∶1、1∶2、1∶5、0∶1的石油醚-乙酸乙酯梯度洗脱。
6.根据权利要求3所述化合物的制备方法,其特征在于:步骤2)中,体积比为1∶0、50∶1、30∶1、20∶1、15∶1、10∶1、5∶1、1∶1、0∶1的二氯甲烷-甲醇梯度洗脱。
7.根据权利要求3所述化合物的制备方法,其特征在于:步骤3)中,体积比为2∶8、3∶7、4∶6、5∶5、6∶4、7∶3、8∶2、9∶1、1∶0的甲醇-水梯度洗脱。
8.权利要求1所述的化合物或其互变异构体、区域异构体、立体异构体、对映异构体、非对映异构体或药学上可接受的盐在制备用于抗肿瘤药物中的应用。
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