[发明专利]一种高纯四氯化碳的合成制备方法在审
申请号: | 202210683131.9 | 申请日: | 2022-06-15 |
公开(公告)号: | CN115028510A | 公开(公告)日: | 2022-09-09 |
发明(设计)人: | 朱鹏程;万欣;徐耀中;董礼;刘子伟;邓革革;吴浩 | 申请(专利权)人: | 江苏南大光电材料股份有限公司 |
主分类号: | C07C19/041 | 分类号: | C07C19/041;C07C17/007;C07C17/389 |
代理公司: | 南京利丰知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 32256 | 代理人: | 王锋 |
地址: | 215127 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
权利要求书: | 查看更多 | 说明书: | 查看更多 |
摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 高纯 四氯化碳 合成 制备 方法 | ||
1.一种高纯四氯化碳的合成制备方法,其特征在于,其包括:
S1、将纯度为97%以上的二硫化碳和纯度为99%以上的氯液按重量比1-1.1∶2-2.1混合得到混合反应物,再加入质量为所述混合反应物总质量的0.8-1.2%的铁络合物以得到反应体系,将所述反应体系置于反应器中加热反应,反应温度为95-100℃;
反应过程中,持续向所述反应器中通入干燥惰性气体,以将反应过程产生的混合气体不断吹入精馏柱中进行精馏处理,所述精馏柱中填充有填料和五氧化二磷,所述精馏柱的温度控制在80-85℃,以去除低沸点和高沸点的杂质,保留中间馏分,并将中间馏分导出冷凝,收集冷凝产物;
S2、向冷凝产物中投入吸附剂并进行搅拌,且在吸附过程中,间隔时间采样检测有机杂质含量直至无有机杂质被检出,若24h后仍能检出有机杂质,则继续投加吸附剂以进行强化吸附,采样检测直至无有机杂质被检出;
S3、分离出吸附剂,在惰性气氛中蒸馏并收集中间馏分,以进一步去除因吸附剂引入的无机微量杂质,得到纯度为6N的高纯四氯化碳。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤S1中,所述铁络合物的加入量为所述混合反应物总质量的1%。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,步骤S1中,所述铁络合物包括氨基酸铁络合物、单宁酸铁络合物及乙二胺是乙酸铁络合物中的一种以上。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤S1中,所述精馏柱为不锈钢精馏柱,其中装填有θ型不锈钢填料和五氧化二磷。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤S2中,所述吸附剂包括4A分子筛和活性炭。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤S2中,4A分子筛和活性炭在被投入到冷凝产物中之前,先通过真空烘箱进行活化再生。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤S2中所采用的搅拌速度为55-65rpm。
8.根据权利要求1-7中任一项所述的制备方法,其特征在于,步骤S2中,首次向冷凝产物中加20wt%的吸附剂,若搅拌吸附24h后采样检测仍能检出有机杂质,则再加入5-10wt%的吸附剂进行强化吸附。
9.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤S2-S3中,取样检测采用GC检测有机杂质,采用ICP-OES检测无机杂质。
10.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述6N高纯四氯化碳是采用ICP-OES检测的。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于江苏南大光电材料股份有限公司,未经江苏南大光电材料股份有限公司许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服】
本文链接:http://www.vipzhuanli.com/pat/books/202210683131.9/1.html,转载请声明来源钻瓜专利网。
- 上一篇:一种磁芯背胶装置
- 下一篇:一种金属表面热处理加工装置及其使用方法