[发明专利]一种高纯四氯化碳的合成制备方法

权利要求书

1.一种高纯四氯化碳的合成制备方法，其特征在于，其包括：

S1、将纯度为97％以上的二硫化碳和纯度为99％以上的氯液按重量比1-1.1∶2-2.1混合得到混合反应物，再加入质量为所述混合反应物总质量的0.8-1.2％的铁络合物以得到反应体系，将所述反应体系置于反应器中加热反应，反应温度为95-100℃；

反应过程中，持续向所述反应器中通入干燥惰性气体，以将反应过程产生的混合气体不断吹入精馏柱中进行精馏处理，所述精馏柱中填充有填料和五氧化二磷，所述精馏柱的温度控制在80-85℃，以去除低沸点和高沸点的杂质，保留中间馏分，并将中间馏分导出冷凝，收集冷凝产物；

S2、向冷凝产物中投入吸附剂并进行搅拌，且在吸附过程中，间隔时间采样检测有机杂质含量直至无有机杂质被检出，若24h后仍能检出有机杂质，则继续投加吸附剂以进行强化吸附，采样检测直至无有机杂质被检出；

S3、分离出吸附剂，在惰性气氛中蒸馏并收集中间馏分，以进一步去除因吸附剂引入的无机微量杂质，得到纯度为6N的高纯四氯化碳。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述铁络合物的加入量为所述混合反应物总质量的1％。

3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述铁络合物包括氨基酸铁络合物、单宁酸铁络合物及乙二胺是乙酸铁络合物中的一种以上。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述精馏柱为不锈钢精馏柱，其中装填有θ型不锈钢填料和五氧化二磷。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S2中，所述吸附剂包括4A分子筛和活性炭。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S2中，4A分子筛和活性炭在被投入到冷凝产物中之前，先通过真空烘箱进行活化再生。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S2中所采用的搅拌速度为55-65rpm。

8.根据权利要求1-7中任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤S2中，首次向冷凝产物中加20wt％的吸附剂，若搅拌吸附24h后采样检测仍能检出有机杂质，则再加入5-10wt％的吸附剂进行强化吸附。

9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S2-S3中，取样检测采用GC检测有机杂质，采用ICP-OES检测无机杂质。

10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述6N高纯四氯化碳是采用ICP-OES检测的。