[发明专利]一种高纯四氯化碳的合成制备方法在审

专利信息
申请号: 202210683131.9 申请日: 2022-06-15
公开(公告)号: CN115028510A 公开(公告)日: 2022-09-09
发明(设计)人: 朱鹏程;万欣;徐耀中;董礼;刘子伟;邓革革;吴浩 申请(专利权)人: 江苏南大光电材料股份有限公司
主分类号: C07C19/041 分类号: C07C19/041;C07C17/007;C07C17/389
代理公司: 南京利丰知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 32256 代理人: 王锋
地址: 215127 江苏*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 高纯 四氯化碳 合成 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种高纯四氯化碳的合成制备方法,其特征在于,其包括:

S1、将纯度为97%以上的二硫化碳和纯度为99%以上的氯液按重量比1-1.1∶2-2.1混合得到混合反应物,再加入质量为所述混合反应物总质量的0.8-1.2%的铁络合物以得到反应体系,将所述反应体系置于反应器中加热反应,反应温度为95-100℃;

反应过程中,持续向所述反应器中通入干燥惰性气体,以将反应过程产生的混合气体不断吹入精馏柱中进行精馏处理,所述精馏柱中填充有填料和五氧化二磷,所述精馏柱的温度控制在80-85℃,以去除低沸点和高沸点的杂质,保留中间馏分,并将中间馏分导出冷凝,收集冷凝产物;

S2、向冷凝产物中投入吸附剂并进行搅拌,且在吸附过程中,间隔时间采样检测有机杂质含量直至无有机杂质被检出,若24h后仍能检出有机杂质,则继续投加吸附剂以进行强化吸附,采样检测直至无有机杂质被检出;

S3、分离出吸附剂,在惰性气氛中蒸馏并收集中间馏分,以进一步去除因吸附剂引入的无机微量杂质,得到纯度为6N的高纯四氯化碳。

2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤S1中,所述铁络合物的加入量为所述混合反应物总质量的1%。

3.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,步骤S1中,所述铁络合物包括氨基酸铁络合物、单宁酸铁络合物及乙二胺是乙酸铁络合物中的一种以上。

4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤S1中,所述精馏柱为不锈钢精馏柱,其中装填有θ型不锈钢填料和五氧化二磷。

5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤S2中,所述吸附剂包括4A分子筛和活性炭。

6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤S2中,4A分子筛和活性炭在被投入到冷凝产物中之前,先通过真空烘箱进行活化再生。

7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤S2中所采用的搅拌速度为55-65rpm。

8.根据权利要求1-7中任一项所述的制备方法,其特征在于,步骤S2中,首次向冷凝产物中加20wt%的吸附剂,若搅拌吸附24h后采样检测仍能检出有机杂质,则再加入5-10wt%的吸附剂进行强化吸附。

9.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤S2-S3中,取样检测采用GC检测有机杂质,采用ICP-OES检测无机杂质。

10.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述6N高纯四氯化碳是采用ICP-OES检测的。

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