[发明专利]一种高纯低放射性球形硅微粉制备方法

说明书

本发明公开了一种高纯低放射性球形硅微粉制备方法，包括以下步骤：破碎，分选，均匀落料，球磨，过滤，二次球磨，酸性提纯，火焰法制备，通过分选的步骤，使得硅粉分为大粒径硅粉和小粒径硅粉，大粒径硅粉先进行球磨，之后小粒径硅粉再进行球磨，使得球磨装置动力消耗降低，更加的节能环保，同时球磨中的硅粉颗粒尺寸相差小，使得球磨后的超细硅微粉颗粒大小更加的均匀，从而提高了超细硅微粉的产量和纯度，通过均匀落料的步骤，使得喂料均匀，进一步保证了超细硅微粉的产量和纯度，通过过滤和二次球磨，使得不合格的超细硅微粉返回至分选步骤进行重新分选，球磨，彻底保证了超细硅微粉的产量和纯度，从而提高超细硅微粉的制备质量与效率。

技术领域

本发明涉及硅微粉制备领域，具体涉及一种高纯低放射性球形硅微粉制备方法。

背景技术

存储芯片等半导体器件中的封装材料压膜化合物、硅或引线焊凸中含有铀(U)、钍(Th) 等放射性元素，它们会在衰变时会释放α射线在硅材料中行进并形成电子空穴对。这会在耗尽区中形成电场引发电荷漂移，使晶体管承受电流扰动，严重时形成软误差。研究表明，目前铀(U)元素是球形硅微粉中产生α射线最主要的因素。球形硅微粉作为芯片封装材料的重要组成部分，必须严格其铀(U)元素含量(≤1ppb)获得高纯低放射性球形硅微粉，才能满足大规模集成电路封装的需求从而应用在存储芯片中。但是，国内对高纯低放射性球形硅微粉的开发多处于实验室验证阶段还未有工业化生产的先例，例如国内专利CN101570332A通过以放射性元素U含量≤10-9 g/g的硅源为原料，制备硅溶胶，然后对硅溶胶进行浓缩，通过焙烧和球形化得到高纯低放射性球形硅微粉。国内专利CN 110015666A、CN104556076A等也有采用微乳液法等方法生产高纯低放射性球形硅微粉的报道。这些方法过程中既涉及化学方法又有物理方法，工艺较为复杂，且产品表面通常有缺陷、流动性差和填充度低的不足，且制备过程中往往只注重视产品本身的纯度而不够重视过程中引入的污染。

同时现有的制备方法在研磨过程中，使用球磨装置进行球磨，但是在破碎后就直接进行研磨，使得进入球磨的粉末颗粒大小差距过大，导致研磨效率过低，同时在研磨后，没有进行过滤，导致制作出的硅微粉纯度低，因此本专利提供一种高纯低放射性球形硅微粉制备方法。

发明内容

本发明的目的，是为了解决背景技术中的问题，提供一种高纯低放射性球形硅微粉制备方法。

本发明的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的：

一种高纯低放射性球形硅微粉制备方法，包括以下步骤：

S1，破碎，精选获得U元素含量≤1ppb的天然石英材料，进行破碎，得到破碎后的硅粉；

S2，分选，将破碎后的硅粉通过球磨装置的过筛进料机构进行分选，得到大粒径硅粉和小粒径硅粉；

S3，均匀落料，将大粒径硅粉通过球磨装置的均匀进料机构均匀落至球磨装置内；

S4，球磨，将大粒径硅粉经过球磨装置进行球磨，得到平均粒径在 0 .1-50μm可调的超细硅微粉；

S5，过滤，将超细硅微粉进行过滤得到粒径合格的超细硅微粉，去除粒径不合格的超细硅微粉；

S6，二次球磨，将不合格的超细硅微粉返回至均匀落料步骤进行重新分选，球磨；

S7，研磨小粒径硅粉，重复S3到S6的步骤对小粒径硅粉进行球磨，得到超细硅微粉；

S8，酸性提纯，将经过步骤S5过滤后得到的粒径合格的超细硅微粉在酸性条件下使用吸附材料对超细硅微粉中的U元素进行提纯，获得不含U元素的超细硅微粉；

S9，火焰法制备，以天然气和氧气燃烧形成的火焰区为球化区，将经过步骤S9酸性提纯后的超细硅微粉以及通过对球化设备材质的优化以及车间环境的控制，使球化过程中不引入U元素污染的无污染球形化工艺，制得高纯低放射性球形硅微粉。