[发明专利]一种由2-苯基-2-丙醇脱水制备α-甲基苯乙烯的方法及装置

说明书

本发明提供了一种利用2‑苯基‑2‑丙醇(DMBA)脱水制备α‑甲基苯乙烯(AMS)的方法和生产装置。所述方法采用能同时进行脱水反应和脱水精馏的反应精馏塔，实现同时DMBA的催化脱水、共沸精馏、分相脱水的功能，可以提高脱水效率，并且在温和的工艺条件下，实现DMBA的脱水转化率达到95％以上。

技术领域

本发明属于有机合成技术领域，具体涉及α-甲基苯乙烯的制备方法及装置。

背景技术

环氧丙烷(PO)是一种重要的化工原料。环氧丙烷可用于制备聚醚多元醇，在精细化工领域占重要地位。环氧丙烷的化工制备方法有氯醇法，电化氯醇法，乙苯间接氧化法，双氧水直接氧化法，异丙苯氧化法等。其中，氯醇法，电化氯醇法会产生大量含氯废水，污染严重；乙苯间接氧化法副产品较多；双氧水直接氧化法需要大量双氧水作为原料，而我国目前制备高浓度双氧水的工艺仍存在诸多不足。相较以上几种环氧丙烷制备方法，异丙苯法具备环境友好，成本低廉，副产品极少，且无需另行制备双氧水的优势。

在异丙苯法中，2-苯基-2-丙醇(DMBA)是异丙苯法环氧丙烷生产工艺中的中间产品。异丙苯与氧气反应生成过氧化氢异丙苯(CHP)，CHP进一步与丙烯反应后生成2-苯基-2-丙醇(DMBA)和PO。目前，DMBA的后续处理有以下两个主要方向：1)合成制备过氧化二异丙苯(DCP)，形成PO与DCP联产：CN103212437中运用CHP与DMBA发生缩合反应脱水后生成DCP。但该方法尚存在生产规模小，CHP转化率低等缺点。2)制备AMS后加氢制备异丙苯循环使用。此方向需要经过脱水生成α-甲基苯乙烯单体(AMS)，然后AMS再经过加氢处理生成异丙苯循环使用。

制备AMS常用的方法有两种：

一种是高温分解，将DMBA与异丙苯的混合液加入反应器，并升温到200℃，压力0.5MPa以上，DMBA分解脱水，转化率可以达到80％，这种工艺设备造价高，副产物多，高温下部分生成AMS会转化成乙苯。

另一种方法是催化脱水工艺，采用脱水催化剂，将DMBA与异丙苯的混合液升温到160℃，加入装有催化剂的反应器，处理4-8小时，可以实现DMBA脱水，DMBA的转化率可达90％。WO0248126中提到此工艺，此工艺脱水温度较低。但该专利并未将反应生成的水尽快分离，造成反应周期长，效率低。

发明内容

为解决这些问题，本发明提供一种由2-苯基-2-丙醇(DMBA)脱水制备α-甲基苯乙烯(AMS)的方法和生产装置。

本发明的第一个方面是提供一种由2-苯基-2-丙醇(DMBA)脱水制备α-甲基苯乙烯的方法。所述方法，包括：2-苯基-2-丙醇与异丙苯混合液进入反应精馏装置中，在催化脱水反应的催化剂存在下，2-苯基-2-丙醇在反应精馏装置中进行脱水反应，异丙苯与脱水反应生成的水以气相形式从反应精馏装置排出，生成的α-甲基苯乙烯以液相形式从反应精馏装置排出。

所述2-苯基-2-丙醇与异丙苯混合液中2-苯基-2-丙醇的质量分数为10％-80％，优选为30-60％，例如35％、40％、45％、46％、47％、48％、49％、50％、51％、52％、53％、54％、55％、56％、57％、58％、59％等。

所述方法中，优选，水与异丙苯以共沸物的形式从反应精馏装置排出。在本发明的一个实施方式中，气相形式的水和异丙苯从反应精馏装置顶部排出。

所述方法中，优选，进一步将所述共沸物冷凝成液态，形成冷凝液。